單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700GC-MS測(cè)定土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物的方法
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安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
Anyeep 7700 GCMS應(yīng)用報(bào)告
- 儀器配置
- 色譜柱：HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm
- 高純氦氣（99.999%）
- 測(cè)試方法
- 氣相色譜部分：進(jìn)樣模式為不分流，進(jìn)樣量1.0μl，進(jìn)樣口溫度280℃，色譜柱流量1.0ml/min，柱箱升溫程序?yàn)?5℃（2min）15℃/min（5min）3℃/min 290℃（2min）。
- 質(zhì)譜部分：離子源溫度280℃，傳輸線溫度280℃，溶劑延遲3min，掃描模式為全掃描（35-450amu）和選擇離子掃描。
- 測(cè)試結(jié)果
- 20μg/ml的76種半揮發(fā)性有機(jī)物的總離子流圖表現(xiàn)出良好的分離效果。
- 對(duì)部分化合物如硝基苯、2-氯苯酚、萘等進(jìn)行了校正曲線測(cè)試，濃度范圍為1μg/ml至50μg/ml，曲線線性良好。
- 進(jìn)行了20μg/ml標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)6針的重復(fù)性測(cè)試，部分化合物連續(xù)6針保留時(shí)間和峰面積的RSD結(jié)果表現(xiàn)出較好的重復(fù)性。
《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
- 適用范圍
- 適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類（包括硝基酚類）、有機(jī)氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類等半揮發(fā)性有機(jī)物的篩查鑒定和定量分析。
- 對(duì)于特定類別的化合物，應(yīng)在此篩選基礎(chǔ)上選用專屬的分析方法測(cè)定。
- 方法原理
- 土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物采用適合的萃取方法提取，根據(jù)樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法對(duì)提取液凈化、濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
- 主要技術(shù)指標(biāo)
- 取樣量為20.0g，定容體積為1.0ml，采用全掃描方式測(cè)定時(shí)，方法檢出限為0.06mg/kg~0.3mg/kg，測(cè)定下限為0.24mg/kg~1.20mg/kg。
- 意義
- 該標(biāo)準(zhǔn)為我國土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)提供了統(tǒng)一、規(guī)范的分析方法，有助于準(zhǔn)確評(píng)估土壤和沉積物的污染狀況，為環(huán)境保護(hù)和污染治理提供科學(xué)依據(jù)。
