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單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定

技術博客 | 2025-08-12 | 閱讀

方法概要——參考《HJ 1053-2019 土壤和沉積物8種酰胺類農藥的測定氣相色譜-質譜法》，使用氣相色譜質譜聯(lián)用儀檢測酰胺類農藥混標，Scan掃描方式，根據保留時間、質譜圖及特征離子對有酰胺類農藥標準品進行定性，Sim掃描方式外標法定量。

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖1)

安益譜7600單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀

配置方案

序號	配置	數量	備注
1	7600氣質聯(lián)用儀	1	包括單毛細管柱進樣口、質譜主機、機械泵
2	色譜柱Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25μm	1	或其他等效色譜柱
3	高純氦氣、減壓閥	1	N/A
4	計算機	1	Win10雙核4G以上內存64位系統(tǒng)

測試方法

測試方法（參考）

進樣模式：不分流；吹掃時間：0.75min；吹掃流量：50ml/min

襯管：不含玻璃毛不分流襯管；進樣量：1.0μL；進樣口溫度：270℃；

色譜柱：Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25μm恒流模式色譜柱流量：1ml/min

柱箱升溫程序：80℃（1min）30℃/min 190℃（0min）5℃/min220℃（3min）20℃/min280℃（2min）

離子源：280℃；傳輸線：280℃; 離子化能量：70eV；燈絲電流：100μA；EM電壓：900V；溶劑延遲9min

掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）； SCAN模式掃描范圍：45~300amu。

SIM模式分組

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖2)

酰胺類農藥全掃（Scan）和選擇離子掃描（Sim）總離子流圖

酰胺類農藥全掃（Scan）和選擇離子掃描（Sim）總離子流圖分別如圖1、圖2所示。乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺、丙草胺依次出峰，具體出峰時間見離子列表，即表1。

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖3)

圖1 濃度25μg/ml 8種酰胺類農藥全掃總離子流圖（序號對應化合物見目標物離子列表）

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖4)

圖2 濃度25μg/ml 8種酰胺類農藥選擇離子掃描總離子流圖（序號對應化合物見目標物離子列表）

目標物離子列表

表1 目標物離子列表

序號	名稱	CAS號	參考出峰時間（min）	定量離子（m/z）	輔助離子（m/z）
1	乙草胺	34256-82-1	10.52	146	223、162
2	異丙草胺	86763-47-5	10.59	162	223、146
3	甲草胺	15972-60-8	10.87	160	188、146
4	敵稗	709-98-8	11.37	161	163、217
5	異丙甲草胺	51218-45-2	11.89	162	238、146
6	殺草丹	28294-77-6	12.48	100	72、125
7	丁草胺	23184-66-9	14.02	176	160、188
8	丙草胺	51218-49-6	14.92	162	176、238

校正曲線

按照儀器分析條件，從低濃度到高濃度依次分析，各酰胺類農藥濃度點分別為0.10μg/ml、0.5μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、25μg/ml。以目標物濃度為橫坐標，目標物響應值（峰面積）為縱坐標，用最小二乘法擬合建立校準曲線，曲線相關系數均大于0.995。

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖5)

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖6)

重復性比較

重復性研究發(fā)現(xiàn)，濃度為0.5μg/ml的樣品，6針峰面積相對標準偏差為1.2%~3.4%；濃度為5μg/ml的樣品，6針峰面積相對標準偏差為1.3%~3.2%；濃度為20μg/ml的樣品，6針峰面積相對標準偏差為0.9%~5.1%。

對0.5μg/ml的酰胺類農藥重復進樣6針，比較出峰時間和峰面積

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖7)

圖3 濃度0.5μg/ml對照品6針結果

表2 濃度5μg/ml 6針化合物出峰時間和峰面積比較

化合物	保留時間	保留時間RSD[%]	序號	峰面積	面積平均值	面積RSD[%]
1乙草胺	10.506	0.010	1	4106.2	4081.4	1.3
	10.507		2	4167.7
	10.504		3	4043.8
	10.505		4	4095.7
	10.506		5	4022.6
	10.506		6	4052.4
2異丙草胺	10.569	0.027	1	13804.9	13697.3	2.3
	10.571		2	14151.8
	10.574		3	13438.5
	10.569		4	13789.1
	10.576		5	13269.4
	10.570		6	13729.8
3甲草胺	10.851	0.010	1	5835.9	5830.5	1.7
	10.853		2	6021.3
	10.851		3	5772.9
	10.851		4	5816.6
	10.853		5	5730.2
	10.853		6	5806.2
4敵稗	11.330	0.019	1	12566.9	12951.4	3.0
	11.327		2	13476.6
	11.329		3	12861.0
	11.330		4	13414.7
	11.326		5	12667.4
	11.325		6	12721.5
5異丙甲草胺	11.872	0.013	1	19129.9	18963.2	1.7
	11.876		2	19400.1
	11.872		3	18523.7
	11.872		4	19055.8
	11.873		5	18680.7
	11.874		6	18988.7
6殺草丹	12.461	0.023	1	19387.6	19524.8	1.2
	12.464		2	19807.1
	12.466		3	19385.1
	12.460		4	19800.2
	12.467		5	19219.8
	12.462		6	19549.1
7丁草胺	14.000	0.017	1	5589.7	5460.8	2.1
	14.004		2	5564.8
	14.006		3	5307.1
	14.000		4	5489.1
	14.003		5	5341.7
	14.003		6	5472.4
8丙草胺	14.905	0.012	1	5403.2	5265.0	3.4
	14.906		2	5505.4
	14.902		3	5113.2
	14.906		4	5349.2
	14.903		5	5042.7
	14.903		6	5176.2

對5μg/ml的酰胺類農藥重復進樣6針，比較出峰時間和峰面積

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖8)

圖4 濃度5μg/ml對照品6針結果

表3 濃度5μg/ml 6針化合物出峰時間和峰面積比較

化合物	保留時間	保留時間RSD[%]	序號	峰面積	面積平均值	面積RSD[%]
1乙草胺	10.505	0.008	1	53754.0	56097.2	2.2
	10.505		2	56056.4
	10.506		3	56005.4
	10.506		4	56588.3
	10.504		5	56915.1
	10.506		6	57264.1
2異丙草胺	10.574	0.008	1	182585.8	190315.6	2.2
	10.574		2	190401.8
	10.575		3	189485.6
	10.575		4	191350.5
	10.573		5	194567.4
	10.575		6	193502.3
3甲草胺	10.857	0.024	1	76626.9	79355.1	1.9
	10.852		2	79312.9
	10.852		3	79011.2
	10.852		4	80005.4
	10.856		5	80456.8
	10.857		6	80717.2
4敵稗	11.336	0.004	1	147338.5	150879.9	1.3
	11.336		2	150329.5
	11.336		3	152388.2
	11.336		4	152540.4
	11.336		5	151258.0
	11.335		6	151424.5
5異丙甲草胺	11.878	0.020	1	270345.1	279887.4	1.9
	11.872		2	280328.7
	11.873		3	278248.1
	11.872		4	280964.2
	11.874		5	283433.0
	11.872		6	286005.3
6殺草丹	12.466	0.015	1	239800.3	248406.0	1.9
	12.467		2	248466.5
	12.467		3	247627.7
	12.466		4	249579.2
	12.462		5	250806.9
	12.466		6	254155.4
7丁草胺	14.006	0.017	1	92391.4	97168.4	2.6
	14.002		2	97306.9
	14.002		3	97582.7
	14.007		4	97489.0
	14.002		5	98801.5
	14.002		6	99439.0
8丙草胺	14.904	0.012	1	86234.0	91734.6	3.2
	14.908		2	92771.9
	14.908		3	91190.6
	14.907		4	92232.9
	14.904		5	94000.4
	14.907		6	93977.9

對20μg/ml的酰胺類農藥重復進樣6針，比較出峰時間和峰面積

單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜7600關于土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定(圖9)

圖5 濃度20μg/ml對照品6針結果

表6 濃度20μg/ml 6針化合物出峰時間和峰面積比較

化合物	保留時間	保留時間RSD[%]	序號	峰面積	面積平均值	面積RSD[%]
1乙草胺	10.512	0.005	1	240342.2	242810.6	1.6
	10.511		2	239140.0
	10.511		3	239141.4
	10.512		4	243194.2
	10.511		5	247583.3
	10.511		6	247462.2
2異丙草胺	10.581	0.005	1	795662.1	810087.8	1.9
	10.580		2	797606.7
	10.580		3	800042.0
	10.581		4	809824.4
	10.580		5	832282.3
	10.580		6	825109.0
3甲草胺	10.863	0.004	1	334542.5	337950.8	1.7
	10.863		2	333031.9
	10.863		3	332583.0
	10.864		4	338077.8
	10.863		5	345492.9
	10.863		6	343976.9
4敵稗	11.353	0.017	1	620795.8	618913.8	5.1
	11.353		2	586390.9
	11.353		3	584421.9
	11.355		4	610805.7
	11.358		5	660961.0
	11.354		6	650107.5
5異丙甲草胺	11.885	0.013	1	1199775.5	1218359.0	0.9
	11.884		2	1213928.2
	11.885		3	1221944.1
	11.881		4	1225879.0
	11.883		5	1228874.4
	11.885		6	1219752.7
6殺草丹	12.478	0.021	1	1025882.8	1049517.7	1.2
	12.472		2	1046371.7
	12.472		3	1059413.5
	12.476		4	1056131.0
	12.472		5	1058634.3
	12.473		6	1050672.8
7丁草胺	14.013	0.006	1	460567.7	462275.7	1.9
	14.012		2	454932.9
	14.012		3	451174.3
	14.014		4	461890.4
	14.013		5	475243.0
	14.012		6	469846.0
8丙草胺	14.913	0.005	1	425234.5	422694.1	2.0
	14.912		2	418389.0
	14.911		3	410650.3
	14.913		4	419231.8
	14.912		5	435512.2
	14.913		6	427146.5

檢出限和定量限

對濃度約為0.1μg/ml的樣品重復進樣7針，進行選擇離子掃描。計算7針濃度的標準偏差，根據標準偏差計算檢出限。檢出限為0.001~0.004 mg/kg，測定下限是檢出限的4倍，為0.004~0.016 mg/kg。具體目標化合物的結果見表3。

表3 8種酰胺類農藥檢出限（單位：mg/kg）

化合物	測定次數							平均值	標準偏差	檢出限
化合物	1	2	3	4	5	6	7	平均值	標準偏差	檢出限
乙草胺	0.011	0.011	0.010	0.010	0.010	0.010	0.010	0.010	0.0007	0.002
異丙草胺	0.010	0.010	0.010	0.010	0.009	0.009	0.009	0.010	0.0007	0.002
甲草胺	0.012	0.012	0.011	0.010	0.010	0.010	0.010	0.011	0.0007	0.002
敵稗	0.017	0.016	0.015	0.014	0.014	0.013	0.014	0.014	0.0013	0.004
異丙甲草胺	0.011	0.010	0.010	0.010	0.010	0.009	0.009	0.010	0.0005	0.002
殺草丹	0.014	0.014	0.013	0.013	0.013	0.013	0.013	0.013	0.0006	0.002
丁草胺	0.007	0.008	0.007	0.007	0.007	0.007	0.006	0.007	0.0004	0.001

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