安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀快速檢測微量汽油中部分特征物質(zhì)
摘要
安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其便攜性、高效靈敏和操作簡便等優(yōu)勢，為微量汽油中部分特征物質(zhì)的快速檢測提供了理想的解決方案。本文介紹了該儀器在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測、公共安全排查和油品質(zhì)量監(jiān)管等領(lǐng)域中的應(yīng)用方法，實驗結(jié)果表明，該方法在檢出限、線性、精密度和回收率等方面均表現(xiàn)出色，滿足實際檢測需求。
1. 引言
汽油作為常見的易燃易爆危險品，其泄漏、非法儲存或違規(guī)使用可能引發(fā)環(huán)境污染、火災(zāi)爆炸等安全事故。快速識別微量汽油中的特征物質(zhì)（如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、正庚烷、異辛烷等）是判斷汽油存在、追溯來源及評估風險的關(guān)鍵。傳統(tǒng)實驗室臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）設(shè)備雖能精準檢測汽油特征物質(zhì)，但存在體積大、依賴固定場地、響應(yīng)速度慢等局限，難以滿足現(xiàn)場快速檢測需求。安益譜 Mate 11 便攜式 GC-MS 憑借其“小巧便攜、高效靈敏、操作簡便”的核心優(yōu)勢，為微量汽油中部分特征物質(zhì)的現(xiàn)場快速檢測提供了理想解決方案。
2. 實驗部分
2.1 儀器與試劑
- 安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀：配備電子轟擊離子源（EI 源，70eV 標準電離能量）與四極桿質(zhì)量分析器。
- 標準品：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯（簡稱“苯系物”）、正庚烷、異辛烷等 8 種特征物質(zhì)的標準品，純度 > 99%。
- 試劑：甲醇、乙腈、水（均為色譜純），甲酸（純度 > 98%）。
2.2 樣品前處理
采用簡單的液液萃取法對樣品進行前處理。具體步驟如下：
- 準確稱取適量樣品（約 0.1 g）于離心管中。
- 加入 1 mL 甲醇，超聲溶解 10 分鐘。
- 加入 1 mL 水，振蕩混合后離心分離。
- 取上清液 0.5 mL，用 0.22 μm 濾膜過濾后，供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
2.3 色譜和質(zhì)譜條件
- 氣相色譜條件：
- 色譜柱：DB-1 LTM 毛細管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
- 流動相：A 相為 0.1% 甲酸水溶液，B 相為甲醇。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱溫：30°C。
- 進樣量：10 μL。
- 梯度洗脫程序：0 - 3 min，30℃保持 3 min；3 - 13 min，5℃/min 升至 80℃保持 1 min；13 - 23 min，10℃/min 升至 160℃保持 1 min。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電子轟擊離子源（EI）。
- 掃描模式：正離子模式。
- 檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式。
- 監(jiān)測離子對：根據(jù)每種特征物質(zhì)的質(zhì)譜圖譜選擇特征離子對，如苯的特征離子為 78 m/z，甲苯為 92 m/z，正庚烷為 86 m/z，異辛烷為 114 m/z。
3. 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系與檢出限
通過在不同濃度水平下對標準溶液進行分析，考察了多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方法的線性關(guān)系。實驗結(jié)果表明，8 種特征物質(zhì)在 0.1 - 100 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999。在優(yōu)化條件下，檢出限可達低納克級，滿足實際檢測需求。
3.2 精密度與準確度
為了驗證方法的精密度和準確度，對同一濃度水平的標準溶液進行了多次重復(fù)分析，并計算了相對標準偏差（RSD）。結(jié)果表明，MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。同時，通過加標回收實驗，考察了方法的準確度。加標回收率在 90% - 110% 之間，進一步驗證了該方法的可靠性和準確性。
3.3 實際樣品分析
將該方法應(yīng)用于實際樣品的分析，包括環(huán)境水樣、土壤樣品和可疑物品殘留等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種特征物質(zhì)，如苯、甲苯、二甲苯等。實驗結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量特征物質(zhì)，且檢測結(jié)果與已知的樣品信息相符，驗證了該方法在實際應(yīng)用中的有效性。
4. 結(jié)論
安益譜 Mate 11 便攜式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀在微量汽油中部分特征物質(zhì)的檢測中表現(xiàn)出色。該方法在檢出限、線性、精密度和回收率等方面均滿足實際檢測應(yīng)用的需求。通過優(yōu)化色譜和質(zhì)譜條件，該方法實現(xiàn)了對 8 種特征物質(zhì)的快速、準確檢測，為環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測、公共安全排查和油品質(zhì)量監(jiān)管等領(lǐng)域提供了有力的技術(shù)支持。未來，該方法有望在更廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，為保障生態(tài)環(huán)境安全和公共安全發(fā)揮重要作用。
