安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物的方法研究
技術(shù)博客 | 2025-09-18 | 閱讀
揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)是一類具有低沸點(diǎn)、易揮發(fā)特性的有機(jī)化合物,廣泛存在于土壤和沉積物環(huán)境中。這類物質(zhì)多來源于工業(yè)排放、農(nóng)業(yè)活動、生活垃圾滲濾液等,不僅具有異味,部分物質(zhì)(如苯、氯仿、四氯化碳等)還具有強(qiáng)毒性、致癌性和生物累積性,會通過土壤滲透、地下水遷移等途徑威脅生態(tài)系統(tǒng)安全,甚至通過食物鏈進(jìn)入人體,對人類健康構(gòu)成嚴(yán)重隱患。
《HJ 605-2011 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集 / 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》是我國環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域測定土壤和沉積物中 VOCs 的核心標(biāo)準(zhǔn)方法。傳統(tǒng)檢測手段存在前處理復(fù)雜、靈敏度低、抗干擾能力弱等問題,而吹掃捕集 - 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(P&T-GC-MS) 憑借 “無溶劑富集 + 高分離效率 + 高特異性檢測” 的優(yōu)勢,能有效捕獲痕量 VOCs,且避免了有機(jī)溶劑對樣品的二次污染,成為當(dāng)前環(huán)境介質(zhì)中 VOCs 檢測的主流技術(shù)。
安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀作為國產(chǎn)高端分析設(shè)備,在性能穩(wěn)定性、檢測靈敏度和操作便捷性上表現(xiàn)優(yōu)異。本研究基于該儀器,結(jié)合吹掃捕集前處理技術(shù),建立土壤和沉積物中 71 種 VOCs 的檢測方法,旨在為環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)、科研單位提供高效、可靠的技術(shù)方案,助力土壤污染調(diào)查與風(fēng)險管控,保障生態(tài)環(huán)境與人體健康。

安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
本方法以《HJ 605-2011》為技術(shù)依據(jù),通過 “吹掃捕集前處理 - 氣相色譜分離 - 質(zhì)譜檢測” 三步實(shí)現(xiàn)土壤和沉積物中 VOCs 的定性與定量,核心原理如下:
- 吹掃捕集前處理:將土壤或沉積物樣品與超純水混合,置于吹掃瓶中,通入高純氮?dú)猓ɑ蚝猓┳鳛榇祾邭猓瑢悠分袚]發(fā)性有機(jī)物吹脫至捕集管(填充吸附劑)中;待吹掃完成后,通過程序升溫使捕集管中的 VOCs 快速脫附,隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀,實(shí)現(xiàn)痕量 VOCs 的富集與無溶劑引入。
- 氣相色譜分離:選用弱極性色譜柱(AB-624),通過優(yōu)化柱溫程序(初始低溫保留低沸點(diǎn)組分,梯度升溫分離高沸點(diǎn)組分),使 71 種 VOCs 按保留時間差異依次流出,避免色譜峰重疊干擾。
- 質(zhì)譜檢測:采用電子轟擊離子源(EI)將流出的 VOCs 離子化,通過全掃描(SCAN)模式獲取化合物的完整質(zhì)譜圖,結(jié)合保留時間和特征離子進(jìn)行定性;通過選擇離子(SIM)模式監(jiān)測目標(biāo)化合物的特征離子對,結(jié)合內(nèi)標(biāo)法(添加氟苯、氯苯 - D5 等內(nèi)標(biāo))進(jìn)行定量,提高檢測靈敏度與準(zhǔn)確性。
為滿足土壤和沉積物中痕量 VOCs 的檢測需求,實(shí)驗(yàn)采用以下儀器配置,確保前處理效率與檢測精度:
- VOCs 混合標(biāo)準(zhǔn)品:包含二氯二氟甲烷、氯甲烷、苯、甲苯、氯苯等 71 種目標(biāo)化合物(純度均≥98%),用于配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
- 內(nèi)標(biāo)物質(zhì):氟苯(CAS:462-06-6,純度≥99%)、氯苯 - D5(CAS:3114-55-4,純度≥99%)、1,4 - 二氯苯 - D4(CAS:3855-82-1,純度≥99%),終濃度均為 50 μg/L,用于校正樣品前處理損失與儀器響應(yīng)波動。
- 替代物:二溴氟甲烷(CAS:1868-53-7)、甲苯 - D8(CAS:2037-26-5)、4 - 溴氟苯(CAS:460-00-4),用于評估前處理效率與基質(zhì)干擾程度。
- 試劑:甲醇(色譜純)—— 用于溶解標(biāo)準(zhǔn)品,配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液;高純氮?dú)猓兌取?9.999%)—— 作為吹掃捕集的吹掃氣與載氣。
- 空白基質(zhì):經(jīng)驗(yàn)證不含目標(biāo) VOCs 的石英砂或潔凈土壤(過 100 目篩),用于基質(zhì)匹配校正,減少土壤基質(zhì)對檢測結(jié)果的影響。
- 樣品采集與制備:采集土壤或沉積物樣品,去除石子、植物殘體等雜質(zhì),過 100 目篩,置于棕色玻璃瓶中密封,4℃冷藏保存,24 h 內(nèi)完成檢測。
- 樣品提取:準(zhǔn)確稱量 10.0 g 樣品置于 40 mL 吹掃瓶中,加入 20 mL 超純水,振蕩 10 min,使樣品中 VOCs 充分溶出;若樣品含水率較低(<20%),可適當(dāng)增加超純水用量至液固比 2:1,確保吹掃效率。
- 內(nèi)標(biāo)與替代物添加:向吹掃瓶中加入 10 μL 500 μg/L 內(nèi)標(biāo)混合液和 10 μL 500 μg/L 替代物混合液,使內(nèi)標(biāo)和替代物終濃度均為 50 μg/L,加蓋密封,搖勻。
- 吹掃捕集:將吹掃瓶連接至 PTC-III 吹掃捕集儀,設(shè)定吹掃條件:吹掃時間 11 min,捕集管溫度 35℃,吹掃氣流量 40 mL/min;脫附條件:脫附溫度 250℃,脫附時間 1 min,脫附后捕集管反吹 5 min(去除殘留雜質(zhì));脫附后的 VOCs 隨載氣進(jìn)入氣相色譜儀。
為實(shí)現(xiàn) 71 種 VOCs 的有效分離,結(jié)合 AB-624 色譜柱的特性,優(yōu)化色譜條件如下:
- 色譜柱:AB-624(30m×250μm×1.4μm);
- 載氣:高純氮?dú)猓兌取?9.999%),恒流模式,流量 1.0 mL/min;
- 進(jìn)樣口溫度:200℃,分流進(jìn)樣,分流比 20:1(減少進(jìn)樣量過載,改善峰形);
- 柱溫程序:初始溫度 38℃,保持 1.8 min(保留低沸點(diǎn)組分如二氯二氟甲烷、氯甲烷);以 10℃/min 速率升溫至 120℃(分離中等沸點(diǎn)組分如苯、氯仿);再以 15℃/min 速率升溫至 240℃,保持 5 min(分離高沸點(diǎn)組分如萘、1,2,3 - 三氯苯,同時老化色譜柱);
- 溶劑延遲:1.5 min(避免溶劑峰干擾低沸點(diǎn) VOCs 檢測)。
通過全掃描(SCAN)模式確定各 VOCs 的保留時間與特征離子,再通過選擇離子(SIM)模式優(yōu)化特征離子監(jiān)測參數(shù),提高檢測靈敏度,具體條件如下:
- 離子源溫度:300℃(確保 VOCs 充分離子化,減少吸附損失);
- 傳輸線溫度:250℃(避免 VOCs 在傳輸過程中冷凝);
- 掃描模式:定性采用 SCAN 模式(掃描范圍 35~270 amu),定量采用 SIM 模式(監(jiān)測各目標(biāo)物的第一、第二特征離子,詳見表 1);
- 倍增器電壓:根據(jù)空白噪音水平調(diào)節(jié)(通常為 1500~1800 V),確保目標(biāo)物信噪比(S/N)≥3。
五、內(nèi)標(biāo)法校正曲線

















