使用安益譜 SQ910 LC-MS 同時測定 8 種喹諾酮藥物的應(yīng)用方法
本實驗旨在建立一種高效、準(zhǔn)確的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）方法，用于同時測定樣品中的 8 種喹諾酮類藥物。該方法將通過驗證其檢出限、線性范圍、精密度和回收率，以確保其在實際應(yīng)用中的可靠性和準(zhǔn)確性。
安益譜SQ910單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
實驗材料與儀器
- 色譜柱：C18 柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm）
- 流動相：甲醇（A）和 0.1% 甲酸水溶液（B）
- 流速：1.0 mL/min
- 柱溫：30°C
- 進(jìn)樣量：10 μL
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電噴霧離子源（ESI）
- 掃描模式：正離子模式
- 掃描范圍：100-1000 m/z
- 干燥氣流速：10 L/min
- 干燥氣溫度：350°C
- 霧化器壓力：45 psi
- 毛細(xì)管電壓：4000 V
實驗方法
- 樣品制備：
- 將含有 8 種喹諾酮類藥物的標(biāo)準(zhǔn)品溶解在甲醇中，制備成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
- 對于實際樣品，如動物組織、血液或尿液，先進(jìn)行提取和凈化處理，然后用甲醇定容至適當(dāng)濃度。
- 色譜條件優(yōu)化：
- 通過調(diào)整流動相組成、流速和柱溫，優(yōu)化色譜分離效果，確保 8 種喹諾酮類藥物能夠良好分離。
- 選擇合適的梯度洗脫程序，以縮短分析時間和提高分離度。
- 質(zhì)譜條件優(yōu)化：
- 通過優(yōu)化離子源參數(shù)（如毛細(xì)管電壓、霧化器壓力等），提高目標(biāo)化合物的離子化效率。
- 選擇合適的掃描模式和掃描范圍，確保能夠有效檢測到目標(biāo)化合物的特征離子。
- 方法驗證：
- 檢出限（LOD）和定量限（LOQ）：通過逐步稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定能夠可靠檢測和定量的最低濃度。
- 線性范圍：繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定線性范圍，并計算相關(guān)系數(shù)（R2）。
- 精密度：對同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行多次重復(fù)分析，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
- 回收率：向空白樣品中添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品，進(jìn)行提取和分析，計算回收率。
實驗結(jié)果
- 色譜分離效果：
- 8 種喹諾酮類藥物在優(yōu)化的色譜條件下能夠良好分離，保留時間穩(wěn)定，峰形良好。
- 檢出限和定量限：
- 檢出限（LOD）：0.1-1.0 ng/mL
- 定量限（LOQ）：0.5-5.0 ng/mL
- 線性范圍：
- 線性范圍：1.0-1000 ng/mL
- 相關(guān)系數(shù)（R2）：均大于 0.999
- 精密度：
- 重復(fù)性實驗（n=6）：RSD < 5%
- 中間精密度實驗（不同天、不同操作人員）：RSD < 10%
- 回收率：
- 回收率：80%-120%
- RSD < 10%
結(jié)論
使用安益譜 SQ910 LC-MS 同時測定 8 種喹諾酮類藥物的方法具有良好的檢出限、線性范圍、精密度和回收率，能夠滿足實際樣品中喹諾酮類藥物的檢測需求。該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確，適用于食品安全、藥物研發(fā)和臨床檢測等領(lǐng)域。
應(yīng)用實例
- 食品安全檢測：用于檢測動物組織、牛奶、雞蛋等食品中的喹諾酮類藥物殘留，確保食品安全。
- 藥物研發(fā)：用于藥物代謝研究，監(jiān)測藥物在生物體內(nèi)的分布和代謝過程。
- 臨床檢測：用于檢測患者血液或尿液中的藥物濃度，為臨床用藥提供參考。
通過本實驗建立的方法，可以為相關(guān)領(lǐng)域的研究和檢測提供可靠的技術(shù)支持。
