安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀：水質(zhì)中 31 種全氟和多氟化合物的精準檢測方案
全氟和多氟化合物（PFAS）作為一類具有持久性、生物累積性的人工合成化學品，廣泛存在于工業(yè)廢水、地表水及地下水中。日本環(huán)境省最新監(jiān)測數(shù)據(jù)顯示，部分河川和地下水的 PFAS 濃度超標達 520 倍，其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）等物質(zhì)已被證實與癌癥、生殖毒性等健康風險密切相關。我國《重點管控新污染物清單（2023 年版）》已將 PFOA 及其鹽類列為重點管控對象，環(huán)境水體中 PFAS 的精準檢測成為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測的核心需求。安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)憑借高靈敏度、高特異性的技術優(yōu)勢，實現(xiàn)了水質(zhì)中 31 種 PFAS 的同步精準測定，為環(huán)境風險評估與污染治理提供了可靠的數(shù)據(jù)分析支撐。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
一、水質(zhì) PFAS 檢測的技術挑戰(zhàn)與 TQ9100 的應對策略
水質(zhì)中 PFAS 檢測面臨三大核心挑戰(zhàn)：痕量濃度檢測需求（通常為 ng/L 至 pg/L 級別）、復雜基質(zhì)干擾（如溶解性有機物、無機陰離子）以及多組分同步分析（涵蓋碳鏈長度 C4-C18 的全氟羧酸、全氟磺酸及新型替代品）。傳統(tǒng)檢測方法存在前處理繁瑣、靈敏度不足或抗干擾能力弱等問題，難以滿足 31 種 PFAS 的同時精準分析要求。
安益譜 TQ9100 采用 “高效樣品富集 + 超高效液相色譜分離 + 三重四極桿質(zhì)譜選擇檢測” 的技術路徑，針對性解決上述難題：通過優(yōu)化固相萃取流程實現(xiàn)目標物的高效富集，結合小粒徑色譜柱的高分辨率分離能力區(qū)分結構相似的同系物，最終利用 MRM 模式的雙重質(zhì)量篩選機制排除基質(zhì)干擾，即使在復雜水體基質(zhì)中也能實現(xiàn) pg/L 級別的精準定量。
二、TQ9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的核心技術解析
（一）超高效液相色譜模塊：實現(xiàn) 31 種 PFAS 的高效分離
TQ9100 的液相色譜模塊針對 PFAS 的極性差異與碳鏈長度特點，采用專用色譜柱與梯度洗脫技術，確保 31 種目標物的基線分離：
- 色譜柱選擇：配備高分辨率 C18 反相色譜柱（如 2.1 mm×100 mm，1.7 μm 粒徑），其高密度鍵合相可有效保留短鏈 PFAS（如全氟丁酸 PFBA，C4），同時通過疏水作用差異實現(xiàn)不同碳鏈長度同系物的分離（如 PFOA 與全氟壬酸 PFNA）。窄內(nèi)徑設計減少流動相消耗的同時，提高了質(zhì)譜檢測的靈敏度。
- 流動相優(yōu)化：采用甲醇 - 5 mM ammonium acetate 水溶液作為流動相體系，通過梯度洗脫程序（0-2 min 5% 甲醇，2-10 min 5%-95% 甲醇，10-12 min 95% 甲醇）實現(xiàn)極性差異顯著的 31 種 PFAS 的完全分離。添加 ammonium acetate 可增強 PFAS 的離子化效率，尤其對磺酸類 PFAS（如 PFOS）的響應提升達 30% 以上。
- 抗污染設計：借鑒沃特世 PFC Isolator 捕集柱技術原理，在色譜系統(tǒng)中串聯(lián)專用捕集柱，有效吸附流動相及管路中的 PFAS 殘留，顯著降低背景干擾，確保短鏈 PFAS（如 PFBA）的準確檢測。柱溫箱精準控溫（35℃）進一步保證保留時間的穩(wěn)定性（RSD≤0.3%）。
（二）三重四極桿質(zhì)譜模塊：痕量 PFAS 的特異性檢測
TQ9100 的質(zhì)譜模塊采用電噴霧負離子源（ESI-）+ 多反應監(jiān)測（MRM）模式，針對 PFAS 的化學特性優(yōu)化檢測參數(shù)：
- 離子源參數(shù)優(yōu)化：ESI 源噴霧電壓設為 - 3.2 kV，毛細管溫度 300℃，霧化氣（氮氣）流量 8 L/min。通過優(yōu)化鞘氣與輔助氣比例，減少離子抑制效應，確保各類 PFAS（尤其是長鏈全氟羧酸）的穩(wěn)定離子化。
- MRM 離子對選擇：為 31 種 PFAS 分別設置專屬 MRM 離子對，例如：
- PFOS：母離子 m/z 499→子離子 m/z 80（定量離子）、m/z 99（定性離子），碰撞能量 - 35 eV
- PFOA：母離子 m/z 413→子離子 m/z 369（定量離子）、m/z 169（定性離子），碰撞能量 - 25 eV
- 全氟己磺酸 PFHxS：母離子 m/z 399→子離子 m/z 80，碰撞能量 - 30 eV
- 快速切換能力：系統(tǒng)具備≤5 ms 的離子對切換速度，可在 15 分鐘分析周期內(nèi)完成 31 種 PFAS 的同步監(jiān)測，每個化合物采集≥15 個數(shù)據(jù)點，保證定量準確性。
三、水質(zhì) 31 種 PFAS 的檢測流程
（一）樣品前處理：痕量 PFAS 的富集與凈化
針對水質(zhì)樣品的低濃度特點，前處理采用固相萃?。⊿PE）富集凈化法，核心步驟包括：
- 樣品預處理：取 1000 mL 水樣，加入 5 mL 0.1% 甲酸調(diào)節(jié) pH 至 3-4，同時加入同位素內(nèi)標混合液（如 13C?-PFOA、13C?-PFOS），渦旋混勻后靜置 30 分鐘，使內(nèi)標與目標物達到分配平衡。
- SPE 柱活化與上樣：采用 WAX（弱陰離子交換）固相萃取柱，依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。水樣以 5 mL/min 流速過柱，利用靜電引力與疏水作用保留 PFAS。
- 淋洗與洗脫：用 5 mL 2% 甲酸水溶液淋洗去除干擾雜質(zhì)，氮氣吹干柱床后，用 4 mL 甲醇（含 0.1% 氨水）洗脫目標物，收集洗脫液。
- 濃縮復溶：洗脫液在 40℃下氮吹至近干，用 1 mL 甲醇 - 水（1:1，v/v）復溶，過 0.22 μm 濾膜后供 LC-MS/MS 分析。該流程的富集倍數(shù)達 1000 倍，可將 ng/L 級別的目標物濃縮至 μg/L 級別。
（二）儀器分析與數(shù)據(jù)處理
- 儀器條件設置：
- 液相條件：色譜柱 C18（2.1×100 mm，1.7 μm），柱溫 35℃，流速 0.3 mL/min，進樣量 10 μL；流動相 A 為 5 mM ammonium acetate 水溶液，B 為甲醇；梯度洗脫程序如表 1 所示。
- 質(zhì)譜條件：ESI 負離子模式，噴霧電壓 - 3.2 kV，毛細管溫度 300℃；MRM 參數(shù)按不同 PFAS 優(yōu)化（詳見表 2 典型化合物參數(shù)）。
- 定量分析：配制 0.01、0.05、0.1、0.5、1、5 μg/L 的混合標準溶液（含相同濃度同位素內(nèi)標），按上述流程分析后繪制標準曲線（要求 R2≥0.998）。樣品中 PFAS 濃度通過樣品峰面積與內(nèi)標峰面積的比值代入標準曲線計算得出，同位素內(nèi)標法可有效校正前處理損失與儀器響應波動。
四、TQ9100 的性能優(yōu)勢與應用價值
（一）核心性能指標
- 高靈敏度：31 種 PFAS 的方法檢出限（MDL）為 0.5-2.0 ng/L，定量下限（LOQ）為 1.0-5.0 ng/L，滿足我國地表水環(huán)境質(zhì)量標準對 PFAS 的痕量檢測要求。
- 優(yōu)異精密度：在 5 ng/L 加標水平下，保留時間 RSD≤0.3%，峰面積 RSD≤5%（n=6），確保不同批次樣品檢測結果的一致性。
- 寬線性范圍：各化合物線性范圍覆蓋 0.01-10 μg/L，可同時滿足清潔水體與污染水體的檢測需求。
- 高效凈化能力：通過優(yōu)化 SPE 流程與色譜分離，基質(zhì)效應降低至 ±15% 以內(nèi)，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法。
（二）實際應用場景
- 環(huán)境監(jiān)測領域：可用于地表水、地下水、工業(yè)廢水等不同類型水體中 PFAS 的常規(guī)監(jiān)測，為《重點管控新污染物清單》的實施提供技術支撐。
- 污染溯源研究：通過同步分析 31 種 PFAS 的組成特征與濃度分布，判斷污染來源（如氟化工排放或消費品降解）。
- 治理效果評估：對污水處理廠進出水進行 PFAS 監(jiān)測，評估 Zn 基電絮凝等新型處理技術的去除效率。
五、總結
安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)通過優(yōu)化的樣品前處理流程、高效的色譜分離與高特異性的質(zhì)譜檢測技術，實現(xiàn)了水質(zhì)中 31 種全氟和多氟化合物的精準定量。該方案不僅滿足痕量污染物的高靈敏度檢測需求，更通過多組分同步分析能力提高了檢測效率，為環(huán)境監(jiān)測機構、科研單位提供了可靠的分析工具。隨著 PFAS 管控政策的不斷完善，TQ9100 將在污染調(diào)查、風險評估與治理效果評價中發(fā)揮重要作用，助力我國新污染物治理體系的建設與實施。
