國產(chǎn)單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀關(guān)于電子電氣多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定
技術(shù)博客 | 2025-11-07 | 閱讀
使用安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚，可參考《GB/T 26125-2011》中的氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法，具體方法如下：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
- 儀器：安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；分析天平；超聲波提取儀；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；固相萃取裝置；容量瓶；移液管等。
- 試劑：正己烷、二氯甲烷、丙酮（均為色譜純）；多溴聯(lián)苯標準品、多溴二苯醚標準品（純度≥98%）；內(nèi)標物（如十溴聯(lián)苯，純度≥98%）；無水硫酸鈉（分析純，經(jīng) 550℃灼燒 4h）；硅藻土（分析純，經(jīng) 600℃灼燒 4h）。
- 樣品制備：將電子電氣產(chǎn)品樣品拆解為均質(zhì)材料，粉碎至粒徑不大于 1mm 的顆粒，稱取 0.5g（精確至 0.1mg）樣品于 50mL 離心管中。
- 提取：向離心管中加入 20mL 正己烷 - 二氯甲烷混合溶液（體積比 1:1），再加入適量內(nèi)標物。將離心管密封后，置于超聲波提取儀中，在 40℃條件下超聲提取 30min。提取完成后，以 4000r/min 的轉(zhuǎn)速離心 10min，將上清液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。重復(fù)提取一次，合并兩次上清液。
- 凈化：在固相萃取柱中依次填入 2g 無水硫酸鈉和 5g 硅藻土，用 10mL 正己烷 - 二氯甲烷混合溶液（體積比 1:1）預(yù)淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液。將合并后的提取液緩慢倒入固相萃取柱中，待溶液完全流出后，用 20mL 正己烷 - 二氯甲烷混合溶液（體積比 1:1）洗脫目標化合物，收集洗脫液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中。
- 濃縮定容：將裝有洗脫液的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在 40℃、真空條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干。用少量正己烷多次洗滌瓶壁，將洗滌液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，最后用正己烷定容至刻度，搖勻后待測。
分別準確稱取適量的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚標準品，用正己烷溶解并定容，配制濃度為 1000μg/mL 的標準儲備液。取適量標準儲備液，用正己烷逐步稀釋，配制一系列濃度的標準工作溶液（如 0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL），同時在各標準工作溶液中加入適量內(nèi)標物。按照上述儀器操作條件，依次對各濃度的標準工作溶液進行 GC-MS 分析，記錄目標化合物和內(nèi)標物的峰面積。以目標化合物的濃度為橫坐標，以目標化合物與內(nèi)標物的峰面積比為縱坐標，繪制標準曲線。
