三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀關(guān)于檢測(cè)食品中N-亞硝胺類
技術(shù)博客 | 2025-11-07 | 閱讀
使用 Anyeep TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)食品中 N - 亞硝胺類化合物，可參照 GB 5009.283-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 N - 亞硝胺類化合物的測(cè)定》進(jìn)行，具體方法如下：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
- 儀器：Anyeep TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀、超聲波提取儀、高速離心機(jī)、固相萃取裝置、氮吹儀、0.22μm 有機(jī)相濾膜。
- 試劑：N - 二甲基亞硝胺（NDMA）、N - 二乙基亞硝胺（NDEA）、N - 二丙基亞硝胺（NDPA）、N - 亞硝基吡咯烷（NPYR）、N - 亞硝基哌啶（NPIP）等 8 種 N - 亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品，純度＞98%；氘代 N - 亞硝胺混合標(biāo)樣（d?-NDMA、d??-NDEA，純度＞98%）作為內(nèi)標(biāo)物；乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯等為色譜純；0.1% 甲酸水溶液為分析純；PRIME HLB 固相萃取柱或 EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除管；高純氦氣作為載氣。
- 提取：稱取 5-10g 樣品，如肉類、水產(chǎn)制品等，加入乙腈渦旋振蕩，使樣品中的 N - 亞硝胺充分溶解于提取液中。經(jīng)冷凍離心（9000r/min，10℃）后取上清液。
- 凈化：采用 PRIME HLB 固相萃取柱或 EMR-Lipid 增強(qiáng)型脂質(zhì)去除管，將上清液緩慢通過固相萃取柱，N - 亞硝胺類物質(zhì)會(huì)選擇性地吸附在柱上，而大部分雜質(zhì)則隨流出液被去除。接著，用合適的洗脫劑對(duì)柱進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，經(jīng)濃縮、定容后，即可得到凈化后的待測(cè)樣品溶液。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制一系列不同濃度梯度的 N - 亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述儀器條件進(jìn)行進(jìn)樣分析。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量子離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.999。
- 樣品定性與定量：根據(jù)樣品中目標(biāo) N - 亞硝胺的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間進(jìn)行比對(duì)，偏差≤0.05min 時(shí)，可初步判定該物質(zhì)存在。同時(shí)，對(duì)比樣品中定性子離子與定量子離子的峰面積比和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的峰面積比，偏差≤20% 時(shí)，進(jìn)一步確認(rèn)物質(zhì)的定性結(jié)果。定量分析則依據(jù)樣品中目標(biāo) N - 亞硝胺的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，結(jié)合樣品稱樣量、提取液體積、稀釋倍數(shù)等前處理參數(shù)，計(jì)算出樣品中 N - 亞硝胺的準(zhǔn)確含量。
