三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測食品中氯丙醇酯
技術(shù)博客 | 2025-11-07 | 閱讀
使用 Anyeep TQ8100 檢測食品中氯丙醇酯可參照 GB 5009.191-2024《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測定》進(jìn)行，具體如下：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
- 儀器：Anyeep TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀；VF-1701MS 毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；基質(zhì)分散固相萃取柱（C18/PSA 復(fù)合填料）；氮吹儀。
- 試劑：4 種氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥98%；氘代內(nèi)標(biāo)，如 d5-3-MCPD 酯、d5-1,3-DCP，純度≥99%；甲醇鈉 - 甲醇溶液（0.5mol/L）；冰乙酸、七氟丁?；溥颍℉FBI）；叔丁基甲基醚、正己烷，均為色譜純；氦氣、氮?dú)?，純度?9.99%。
- 提取與水解：稱取 5.0g 食品樣品于 50mL 離心管，油脂類直接取樣，乳粉等需先加 10mL 正己烷提取脂肪。加入 100μL 氘代內(nèi)標(biāo)溶液，渦旋混勻后加 5mL 甲醇鈉 - 甲醇溶液，37℃水浴振蕩 30min 完成水解。
- 中和與凈化：加 2mL 冰乙酸中和至 pH 5-7，加入 10mL 正己烷渦旋 2min 去脂，離心后取下層水相過基質(zhì)分散固相萃取柱，用 5mL 乙醚洗脫，收集洗脫液。
- 衍生與濃縮：洗脫液加 100μL HFBI，70℃衍生 10min，冷卻后 40℃氮吹至近干，用 1mL 乙酸乙酯復(fù)溶，經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾待測。
配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列（5-400ng/mL，含固定濃度氘代內(nèi)標(biāo)），按上述前處理與儀器條件測定，以 “目標(biāo)物濃度 / 內(nèi)標(biāo)濃度” 為橫坐標(biāo)，“目標(biāo)物衍生物峰面積 / 內(nèi)標(biāo)衍生物峰面積” 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù) R2≥0.999。
- 線性范圍與檢出限：3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯、2,3-DCP 酯等目標(biāo)物的線性范圍為 5-400ng/mL，相關(guān)系數(shù) R2≥0.9995，動植物油中 3-MCPD 酯、2-MCPD 酯、1,3-DCP 酯、2,3-DCP 酯的檢出限分別為 2μg/kg、3μg/kg、7μg/kg、6μg/kg。
- 精密度與回收率：取植物油樣品加標(biāo)（0.1mg/kg），平行測定 6 次，RSD 為 2.79%-8.30%。在 0.05、0.2、1.0mg/kg 三個加標(biāo)水平下，回收率為 87.6%-106.4%，符合 GB 5009.191-2024 中 80%-120% 的要求。
