便捷式GC-MS儀器-安益譜應用便攜式GC-MS儀器MATE 11分析水中揮發(fā)性有機物
揮發(fā)性有機物是一類在室溫下易揮發(fā)的有機化合物，世界衛(wèi)生組織（WHO）將其定義為熔點低于室溫、沸點在50~260℃之間的有機化合物。這類化合物在水中普遍存在且組成復雜，其含量過高會對人體健康造成危害。如頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀，嚴重時會傷害到人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)，造成記憶力減退等嚴重后果。然而，水體樣本從采集到送至環(huán)境監(jiān)測實驗室進行檢測的流程較長，可能導致部分揮發(fā)性物質(zhì)流失，從而影響測量結果的準確性。因此，使用便攜式儀器設備在水源地現(xiàn)場進行實時分析測試的優(yōu)勢得以發(fā)揮體現(xiàn)，但需要找到適宜的分析方法來確保數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。
安益譜按照《HJ1227-2021水質(zhì)揮發(fā)性有機物的應急測定便攜式頂空/氣相色譜質(zhì)譜法》標準，通過應用便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀MATE11來測定能否滿足對水質(zhì)中56種揮發(fā)性有機物的檢測需求。
在設定的溫度條件下，頂空進樣瓶內(nèi)樣品中的揮發(fā)性有機化合物向液上空間揮發(fā)，被載氣帶入便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀內(nèi)置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進入氣相色譜模塊實現(xiàn)分離后，進入質(zhì)譜檢測器檢測，通過與標準物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時間比較定性，并采用內(nèi)標法進行定量。
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機物測試方法
1.實驗儀器、試劑和材料
安益譜 MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀
安益譜 HSS11 便攜式頂空進樣器
56種VOCs標準儲備溶液：ρ=1000mg/L
氟苯標準儲備液：ρ=2000mg/L d4-1
4-二氯苯標準儲備液：ρ=2000mg/L
2.頂空進樣器HSS11進樣條件
加熱平衡溫度：70℃
平衡時間：25min
加熱頂空傳輸線溫度：40℃
頂空采集流量：60ml/min
采集時間：50s
頂空氣體進樣體積：10ml
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機物測試結果分析
色譜分離情況
由圖可知，56種VOC離子均可檢出，且分離度較好
標準曲線
精密度
將揮發(fā)性有機物標準使用液，稀釋至濃度為10μg/L。使用MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，依次對樣品進行實驗，平行測定6次，計算標準偏差、相對標準偏差。（物質(zhì)濃度RSD在2.12~9.93%之間，保留時間RSD在0.00~1.35%，精密度符合標準要求。）
檢出限和測定下限
按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ168-2010）的相關規(guī)定，連續(xù)分析7個接近于檢出限濃度的實驗室空白加標樣品，計算其標準偏差S，檢出限MDL=3.143*S,測定下限為4倍檢出限。將揮發(fā)性有機物標準使用液稀釋至濃度為2μg/L。使用MATE11，按照儀器參考條件，對標準使用液進行實驗，平行測定7次，計算標準偏差，從而獲得本方法的檢出限，測定下限為4倍檢出限。方法檢出限在0.19μg/L~2.23μg/L，方法測定下限在0.8μg/L~8.9μg/L，檢出限和測定下線均滿足標準，下圖為部分物質(zhì)測試結果
總結
