單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）測定土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的方法
引言
隨著環(huán)境保護意識的增強，土壤和沉積物中有機污染物的監(jiān)測變得尤為重要。
有機氯農(nóng)藥作為一類持久性有機污染物，因其難降解性和潛在生物累積性，對生態(tài)環(huán)境和人類健康構(gòu)成嚴重威脅。
因此，建立高效、準確的檢測方法對于環(huán)境監(jiān)測和污染控制至關(guān)重要。本文詳細介紹了使用安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）測定土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的方法及其應(yīng)用效果。
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
方法概要
本研究參考《HJ 835-2017 土壤和沉積物 有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標準方法，采用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行有機氯農(nóng)藥的檢測。
檢測過程中，首先通過Scan掃描方式對有機氯標準品進行初步篩選和定性分析，隨后利用Sim掃描方式結(jié)合外標法進行定量分析這種方法結(jié)合了Scan模式的全范圍搜索能力和Sim模式的高靈敏度定量優(yōu)勢，確保了檢測結(jié)果的準確性和可靠性。
儀器與配置
主要儀器
- 安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀：包括單毛細管柱進樣口、質(zhì)譜主機、機械泵等核心部件，是本次檢測的核心設(shè)備
配置方案
| 序號 | 配置 | 數(shù)量 | 備注 |
|---|---|---|---|
| 1 | 7600氣質(zhì)聯(lián)用儀 | 1 | 包括單毛細管柱進樣口、質(zhì)譜主機、機械泵 |
| 2 | 色譜柱AB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm | 1 | 或其他等效色譜柱 |
| 3 | 高純氦氣、減壓閥 | 1 | |
| 4 | 自動進樣器 | 1 | 16位液體自動進樣器 |
測試方法
進樣模式與條件
- 進樣模式：不分流進樣，確保樣品完全進入色譜柱
- 進樣量：1.0μL，保證足夠的樣品量進行分析
- 進樣口溫度：250℃，確保樣品迅速氣化
- 色譜柱：AB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，恒流模式，色譜柱流量1ml/min，提供良好的分離效果
柱箱升溫程序
柱箱升溫程序經(jīng)過精心設(shè)計，以實現(xiàn)有機氯農(nóng)藥的有效分離：
- 初始溫度120℃，保持2分鐘；
- 以12℃/min的速度升至180℃，保持5分鐘；
- 再以7℃/min的速度升至240℃，保持1分鐘；
- 接著以1℃/min的速度升至250℃，保持2分鐘；
- 最后以10℃/min的速度升至280℃，保持2分鐘
質(zhì)譜參數(shù)
- 離子源溫度：270℃，確保離子化效率
- 傳輸線溫度：280℃，減少樣品在傳輸過程中的損失
- 溶劑延遲：5min，避免溶劑對質(zhì)譜圖的干擾
- 掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）結(jié)合，用于初步篩選；SIM模式根據(jù)目標物特性設(shè)置分組掃描參數(shù)，提高定量準確性。
結(jié)果與討論
目標物離子列表與定性定量
通過對比標準品的保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子，成功定性了包括2,4,5,6-四氯間二甲苯、α-六六六、六氯苯等在內(nèi)的28種有機氯農(nóng)藥。
定量分析則采用外標法，通過Sim掃描模式獲得的目標物離子峰面積進行計算。
重復(fù)性與準確性驗證
對濃度為50ppm的有機氯農(nóng)藥混合標準溶液進行3次重復(fù)進樣，結(jié)果顯示各化合物保留時間的相對標準偏差（RSD%）均小于0.12%，峰面積的RSD%均小于13%，表明方法具有良好的重復(fù)性。同時，通過與標準方法的檢出限和定量限對比，本方法的檢出限和定量限均低于國標要求，進一步驗證了方法的準確性。
結(jié)論
安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀在土壤和沉積物有機氯農(nóng)藥測定中表現(xiàn)出色，結(jié)合Scan和Sim掃描模式，實現(xiàn)了對目標化合物的高效分離和準確定量。
該方法操作簡便、結(jié)果可靠，為環(huán)境監(jiān)測和污染控制提供了有力的技術(shù)支持。未來，隨著技術(shù)的不斷進步和應(yīng)用的深入，安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀將在更多領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。
