單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-使用SQ910LC-MS同時測定7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的方法
使用安益譜SQ910LC-MS（單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀）同時測定7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的方法，可通過以下步驟實(shí)現(xiàn)，該方法具備高效分離、高靈敏度和良好的普適性：
一、方法原理
該方法基于固相萃取凈化與高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，通過電噴霧正離子電離（ESI+）和多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式，實(shí)現(xiàn)7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的精準(zhǔn)定量。內(nèi)標(biāo)法用于校正基質(zhì)效應(yīng)，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
安益譜SQ910單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
輔助設(shè)備：
- 高速冷凍離心機(jī)
- 全自動固相萃取裝置
- 氮吹濃縮儀
- 0.22μm有機(jī)相濾膜
- 棕色樣品瓶
關(guān)鍵試劑：
- 色譜純試劑：甲醇、乙腈、甲酸（質(zhì)譜級）、正己烷
- 標(biāo)準(zhǔn)品：7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物
- 其他：HLB固相萃取柱（200mg/6mL）、無水硫酸鈉（550℃灼燒4h）、磷酸二氫鉀（調(diào)節(jié)pH）
三、實(shí)驗(yàn)步驟
樣品前處理：
- 食品基質(zhì)（如豬肉）
- 環(huán)境基質(zhì)（如地表水）
儀器條件設(shè)置：
- 離子源：電噴霧離子源，正離子模式
- 掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
- 液相色譜：
- 質(zhì)譜：
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與測定：
- 配制0.5~200ng/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，R2需≥0.998。
- 樣品與空白（基質(zhì)經(jīng)相同前處理）交替測定，外標(biāo)法計算含量，內(nèi)標(biāo)法校正基質(zhì)效應(yīng)。
四、方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)
線性關(guān)系：7種藥物在0.5~200ng/mL范圍內(nèi)線性良好，R2均>0.998。
檢出限與定量限：
- 食品基質(zhì)：LOD 0.1~0.3μg/kg，LOQ 0.3~1.0μg/kg
- 水樣：LOD 0.05~0.1ng/L，LOQ 0.15~0.3ng/L
準(zhǔn)確度：加標(biāo)濃度0.5~50μg/kg（食品）、1~20ng/L（水樣）時，回收率80%~110%。
五、方法優(yōu)勢
- 高效分離：15分鐘內(nèi)完成7種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的基線分離，較傳統(tǒng)液相色譜方法效率提升40%。
- 高靈敏度：LOD低至0.05μg/L，滿足痕量殘留檢測需求。
- 普適性強(qiáng)：適用于畜禽肉、水產(chǎn)品、牛奶等動物源性食品基質(zhì)，以及環(huán)境水體中目標(biāo)藥物的定性與定量檢測。
- 成本效益：單四極桿儀器成本低于三重四極桿，兼顧性價比
