國(guó)產(chǎn)超高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜四極桿傅里葉變換靜電阱超高分辨質(zhì)譜儀Cassitrap 120K檢測(cè)沉積物多環(huán)芳烴
基于安益譜四極桿傅里葉變換靜電阱超高分辨質(zhì)譜儀Cassitrap 120K，針對(duì)沉積物中16種優(yōu)先控制多環(huán)芳烴建立了高靈敏度檢測(cè)方法，檢出限低至0.01 ng/g，滿(mǎn)足GB/T 26411-2010標(biāo)準(zhǔn)要求。
安益譜四極桿傅里葉變換靜電阱超高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀 Cassitrap 120K
一、儀器與試劑配置
- 質(zhì)譜系統(tǒng)：安益譜Cassitrap 120K
- 色譜柱：DB-5MS UI毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）
- 試劑：正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯（色譜純）；無(wú)水硫酸鈉（450℃烘烤4 h除雜）
- 標(biāo)準(zhǔn)品：16種EPA優(yōu)先控制PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
- 凈化柱：Florisil固相萃取小柱（活化后使用）
二、樣品前處理（ASE-SPE聯(lián)用）
- 樣品制備
- 加速溶劑萃?。ˋSE）
- 凈化濃縮：
三、儀器分析條件
GC參數(shù)
| 參數(shù)項(xiàng) | 設(shè)定值 |
|---|---|
| 進(jìn)樣口溫度 | 280℃ |
| 進(jìn)樣模式 | 不分流（進(jìn)樣時(shí)間1 min） |
| 進(jìn)樣量 | 1 μL |
| 載氣 | 氦氣（99.999%），恒流1.0 mL/min |
| 柱溫程序 | 50℃（2 min）→ 8℃/min → 280℃（10 min） |
| 傳輸線(xiàn)溫度 | 280℃ |
四、檢測(cè)模式與數(shù)據(jù)解析
- 雙模采集：
- 全掃描模式：非靶向篩查未知PAHs，結(jié)合同位素分布模式識(shí)別
- SIM模式：目標(biāo)物高靈敏度定量，檢出限0.01-0.05 ng/g（S/N=3）
- 抗干擾能力： 通過(guò)"四極桿預(yù)篩 + 高分辨解析"雙重保險(xiǎn)，可區(qū)分m/z 252.0681（熒蒽）與m/z 252.0700（基質(zhì)雜質(zhì)），避免假陽(yáng)性
- 智能軟件： 內(nèi)置PAHs同位素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)與來(lái)源解析模型，自動(dòng)計(jì)算同位素豐度比，輔助污染溯源
五、方法學(xué)性能驗(yàn)證
| 指標(biāo) | 結(jié)果 |
|---|---|
| 線(xiàn)性范圍 | 0.1-500 ng/g（R2 > 0.999） |
| 檢出限 | 0.01 ng/g（SIM模式） |
| 定量限 | 0.05 ng/g |
| 重復(fù)性 | 24 h連續(xù)進(jìn)樣RSD < 5% |
| 回收率 | 85%-115%（加標(biāo)濃度10 ng/g） |
| 基質(zhì)效應(yīng) | 腐殖酸/重金屬干擾降低90%以上 |
六、核心優(yōu)勢(shì)總結(jié)
- 痕量檢測(cè)：100 fg八氟萘信噪比≥1000:1，滿(mǎn)足納克級(jí)分析需求
- 效率提升：ASE-SPE聯(lián)用較索氏提取縮短60%前處理時(shí)間，單批次處理24個(gè)樣品
- 國(guó)產(chǎn)化突破：檢測(cè)成本較進(jìn)口高分辨質(zhì)譜降低40%，支持與LIMS系統(tǒng)對(duì)接
七、應(yīng)用場(chǎng)景
- 流域生態(tài)調(diào)查：分析不同河段沉積物PAHs組成，評(píng)估污染擴(kuò)散趨勢(shì)
- 污染場(chǎng)地修復(fù)：實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)PAHs降解效率，優(yōu)化修復(fù)方案
- 環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估：精準(zhǔn)測(cè)定低含量PAHs，研究其環(huán)境行為與生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)
