三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀關(guān)于食品中氯丙醇含量測定的解決方案-GB 5009.191-2024 第二篇第一法
一、方案背景與意義
氯丙醇類化合物是食品加工過程中產(chǎn)生的一類具有潛在毒性的污染物，尤其在以鹽酸水解植物蛋白、發(fā)酵豆制品、醬腌菜等食品中易檢出。此類物質(zhì)不僅具有腎臟毒性、生殖毒性，部分異構(gòu)體還被證實具有致癌性，對人體健康構(gòu)成嚴重威脅。
為精準管控食品中氯丙醇的安全風險，國家衛(wèi)生健康委員會于2024年發(fā)布了新版《GB 5009.191-2024 食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其酯類含量的測定》，其中第二篇第一法“氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法”為氯丙醇含量測定提供了權(quán)威技術(shù)依據(jù)。安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借卓越的靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性，完美匹配該標準要求，為食品生產(chǎn)企業(yè)、檢驗檢測機構(gòu)提供高效、可靠的檢測解決方案。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、方案依據(jù)與適用范圍
1. 核心依據(jù)
本方案嚴格遵循《GB 5009.191-2024 食品安全國家標準 食品中氯丙醇及其酯類含量的測定》第二篇第一法“氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法”的技術(shù)要求，包括樣品前處理、儀器參數(shù)設置、定性定量方法等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，確保檢測結(jié)果的合規(guī)性與準確性。
2. 適用范圍
本方案適用于醬油、醋、醬類、腐乳、豆豉、鹽酸水解植物蛋白液、肉制品、油炸食品等各類食品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）、2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）等常見氯丙醇類化合物的定量測定。
三、核心檢測原理
食品中的氯丙醇經(jīng)提取、凈化、衍生化處理后，通過氣相色譜柱實現(xiàn)分離，隨后進入三重四極桿質(zhì)譜儀。在離子源中，目標化合物被電離為特征離子，第一級四極桿（Q1）篩選出目標母離子，第二級四極桿（Q2）將母離子碰撞碎裂為特征子離子，第三級四極桿（Q3）特異性捕獲目標子離子。基于目標化合物的保留時間定性，以特征離子的峰面積結(jié)合外標法或內(nèi)標法進行定量計算，實現(xiàn)對食品中氯丙醇含量的精準測定。
四、主要儀器與試劑
1. 核心儀器設備
- 安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀：配備電子轟擊電離源（EI），具備高靈敏度、高分辨率及穩(wěn)定的多反應監(jiān)測（MRM）模式，可有效排除基質(zhì)干擾，實現(xiàn)目標化合物的精準檢測；
- 分析天平：感量0.1 mg和0.01 g；
- 高速冷凍離心機：轉(zhuǎn)速≥15000 r/min；
- 氮吹儀：具備控溫功能（室溫~100℃）；
- 固相萃取裝置：含真空泵及固相萃取柱支架；
- 恒溫水浴鍋：控溫精度±0.5℃；
- 渦旋振蕩器、超聲波提取儀。
2. 試劑與材料
- 標準品：3-MCPD、1,3-DCP、2,3-DCP標準品（純度≥98%），對應的氘代內(nèi)標物（如3-MCPD-d5、1,3-DCP-d5，純度≥98%）；
- 衍生化試劑：七氟丁?；溥颍℉FBI，純度≥99%）；
- 有機溶劑：乙酸乙酯、正己烷、二氯甲烷、甲醇等，均為色譜純；
- 無水硫酸鈉：分析純，經(jīng)550℃灼燒4 h后冷卻，置于干燥器中備用；
- 固相萃取柱：如N-丙基乙二胺（PSA）柱、C18柱或?qū)Ｓ寐缺純艋?guī)格500 mg/6 mL；
- 實驗用水：符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。
五、詳細實驗步驟
1. 樣品前處理
樣品前處理是消除基質(zhì)干擾、確保檢測準確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，需根據(jù)食品基質(zhì)特性選擇適宜方法，核心流程如下：
（1）樣品制備
（2）提取
（3）凈化
（4）衍生化
2. 儀器條件設置
（1）氣相色譜條件
- 色譜柱：毛細管柱或等效色譜柱；
- 柱溫程序：初始溫度40℃，保持2 min；以10℃/min升至200℃，保持3 min；再以20℃/min升至300℃，保持5 min；
- 進樣口溫度：260℃；
- 進樣方式：分流進樣，分流比5:1；
- 進樣量：1 μL；
- 載氣：高純氮氣（純度≥99.999%），恒流模式，柱流量1.0 mL/min；
- 溶劑延遲：5 min。
（2）質(zhì)譜條件
- 離子源：電子轟擊電離源（EI），
- 離子源溫度：230℃；
- 接口溫度：280℃；
- 檢測模式：多反應監(jiān)測（MRM），各目標化合物的特征母離子、子離子及碰撞能量
- 淬滅氣：高純氮氣；碰撞氣：高純氬氣（純度≥99.999%）
3. 標準曲線繪制
- 準確配制系列濃度的氯丙醇標準工作液，加入等量內(nèi)標工作液；
- 按照上述衍生化步驟處理標準系列溶液，然后依次注入氣質(zhì)聯(lián)用儀進行檢測；
- 以標準品濃度為橫坐標，以目標化合物與內(nèi)標物的峰面積比值為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程（R2≥0.995）。
六、方法學驗證結(jié)果
基于安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測方案，按照GB 5009.191-2024要求完成方法學驗證，核心指標如下：
1. 線性范圍與相關(guān)系數(shù)
在0.01~5.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)，3-MCPD、1,3-DCP、2,3-DCP的線性相關(guān)系數(shù)均≥0.998，線性關(guān)系良好，可滿足不同濃度水平樣品的檢測需求。
2. 檢出限與定量限
以3倍信噪比（S/N=3）計算檢出限（LOD），10倍信噪比（S/N=10）計算定量限（LOQ）。結(jié)果顯示，各目標化合物的檢出限為0.001~0.005 mg/kg，定量限為0.003~0.015 mg/kg，遠低于GB 5009.191-2024規(guī)定的限量要求，具備超高靈敏度。
3. 精密度
取同一食品樣品（醬油），分別添加低、中、高三個濃度水平的氯丙醇標準品，每個濃度水平平行測定6次，計算相對標準偏差（RSD）。結(jié)果顯示，各濃度水平的RSD為1.2%~4.5%（n=6），表明方法重復性優(yōu)異，精密度符合標準要求。
4. 回收率
在不同基質(zhì)樣品（醬油、腐乳、肉制品）中進行加標回收實驗，加標水平為0.01 mg/kg、0.1 mg/kg、1.0 mg/kg，各目標化合物的回收率為85.2%~108.5%，處于標準規(guī)定的80%~120%合理范圍內(nèi)，基質(zhì)干擾小，方法準確性可靠。
七、儀器優(yōu)勢與方案特點
1. 安益譜TQ8100儀器核心優(yōu)勢
- 高靈敏度：采用高效EI離子源及優(yōu)化的離子傳輸系統(tǒng)，可有效捕獲目標離子，對低濃度氯丙醇的響應信號強，確保檢出限滿足痕量分析需求；
- 高選擇性：三重四極桿MRM模式可精準篩選母離子與子離子，有效排除食品復雜基質(zhì)中的干擾組分，避免假陽性結(jié)果；
- 穩(wěn)定可靠：儀器采用先進的溫控系統(tǒng)及抗干擾設計，連續(xù)24小時運行的RSD≤3%，保證檢測結(jié)果的穩(wěn)定性與重復性；
- 高效便捷：配備智能工作站，支持自動進樣、數(shù)據(jù)自動處理及報告生成，操作簡便，大幅提升檢測效率。
2. 本方案核心特點
- 完全合規(guī)：嚴格遵循GB 5009.191-2024標準要求，從樣品處理到儀器檢測全流程匹配，確保結(jié)果具備法律效力；
- 基質(zhì)適應性強：針對液體、固體、半固體等不同基質(zhì)食品優(yōu)化前處理方法，有效消除基質(zhì)效應；
- 性價比高：結(jié)合儀器穩(wěn)定性能與優(yōu)化的實驗流程，降低試劑消耗與維護成本，適合實驗室批量樣品檢測。
八、結(jié)語
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合本方案，可高效、精準完成食品中氯丙醇含量的測定，完全滿足GB 5009.191-2024標準要求。該方案為食品安全生產(chǎn)監(jiān)管、檢驗檢測機構(gòu)日常檢測提供了強有力的技術(shù)支撐，助力保障消費者飲食安全，推動食品行業(yè)高質(zhì)量發(fā)展。
