安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀——水質(zhì)中9種鄰苯二甲酸酯檢測(cè)解決方案
一、方案背景與意義
鄰苯二甲酸酯（Phthalic Acid Esters，PAEs），又稱酞酸酯，是一類廣泛應(yīng)用于塑料生產(chǎn)的增塑劑，可增強(qiáng)塑料制品的柔韌性與可塑性。因其與塑料基質(zhì)結(jié)合松散，易通過遷移、揮發(fā)等方式釋放到環(huán)境中，進(jìn)而污染地表水、地下水、飲用水及污水等各類水體。
作為典型的環(huán)境內(nèi)分泌干擾物，PAEs可干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng)，對(duì)生殖發(fā)育功能、免疫系統(tǒng)及神經(jīng)系統(tǒng)造成潛在危害，部分異構(gòu)體已被證實(shí)具有生殖毒性和致癌性，嚴(yán)重威脅生態(tài)環(huán)境安全與人體健康。我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2022）等標(biāo)準(zhǔn)均對(duì)水中PAEs的含量作出嚴(yán)格限量規(guī)定。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀憑借高靈敏度、高選擇性及強(qiáng)抗干擾能力，可快速、精準(zhǔn)地實(shí)現(xiàn)水質(zhì)中9種鄰苯二甲酸酯（如鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等）的痕量檢測(cè)，為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、水務(wù)公司及科研單位提供可靠的技術(shù)支撐，助力水環(huán)境PAEs污染的精準(zhǔn)管控。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、方案依據(jù)與檢測(cè)目標(biāo)
1. 核心依據(jù)
本方案主要依據(jù)《GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》、《HJ 765-2015 水質(zhì) 鄰苯二甲酸酯類的測(cè)定 固相萃取/高效液相色譜法》及《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中相關(guān)技術(shù)要求，結(jié)合三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀的檢測(cè)特性，優(yōu)化建立適用于水質(zhì)樣品的檢測(cè)方法，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性與合規(guī)性。
2. 檢測(cè)目標(biāo)化合物
本方案針對(duì)水質(zhì)中9種常見鄰苯二甲酸酯類化合物進(jìn)行檢測(cè)。
3. 適用范圍
適用于地表水、地下水、生活飲用水、工業(yè)廢水、城鎮(zhèn)污水等各類水質(zhì)樣品中上述9種鄰苯二甲酸酯的定性鑒別與定量測(cè)定。
三、核心檢測(cè)原理
水質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯經(jīng)固相萃取或液液萃取等方式提取凈化后，通過高效液相色譜柱實(shí)現(xiàn)分離。分離后的目標(biāo)化合物進(jìn)入三重四極桿質(zhì)譜儀，在電噴霧電離源（ESI）作用下電離生成特征離子。第一級(jí)四極桿（Q1）特異性篩選出目標(biāo)化合物的母離子，第二級(jí)四極桿（Q2）將母離子碰撞碎裂為特征子離子，第三級(jí)四極桿（Q3）精準(zhǔn)捕獲并檢測(cè)特征子離子。
以目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和“母離子-子離子”對(duì)的特征質(zhì)譜行為進(jìn)行定性，以特征子離子的峰面積結(jié)合內(nèi)標(biāo)法（或外標(biāo)法）進(jìn)行定量計(jì)算，最終實(shí)現(xiàn)水質(zhì)中9種鄰苯二甲酸酯的痕量、精準(zhǔn)檢測(cè)。
四、主要儀器與試劑材料
1. 核心儀器設(shè)備
- 安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
- 高效液相色譜系統(tǒng)
- 固相萃取裝置
- 氮吹儀
- 分析天平
- 高速冷凍離心機(jī)
- 渦旋振蕩器、超聲波清洗器；
- 濾膜
2. 試劑與材料
- 標(biāo)準(zhǔn)品
- 有機(jī)溶劑
- 固相萃取柱
- 無水硫酸鈉
- 實(shí)驗(yàn)用水
- 氯化鈉
五、樣品前處理
（1）固相萃取法（推薦）
（2）液液萃取法
六、方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果
基于安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀的檢測(cè)方案，完成方法學(xué)驗(yàn)證，核心指標(biāo)均滿足水質(zhì)痕量檢測(cè)需求，具體結(jié)果如下：
1. 線性范圍與相關(guān)系數(shù)
在0.01~5.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)，9種鄰苯二甲酸酯的線性相關(guān)系數(shù)（R2）均≥0.998，線性關(guān)系良好，可覆蓋水質(zhì)中從痕量到超標(biāo)濃度的檢測(cè)需求。
2. 檢出限與定量限
以3倍信噪比（S/N=3）計(jì)算檢出限（LOD），10倍信噪比（S/N=10）計(jì)算定量限（LOQ）。結(jié)果顯示，9種目標(biāo)化合物的檢出限為0.0005~0.002 mg/L，定量限為0.001~0.005 mg/L，遠(yuǎn)低于GB 3838-2002、GB 5749-2022等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限量值（如DEHP在飲用水中限量為0.008 mg/L），靈敏度優(yōu)勢(shì)顯著。
3. 精密度
取空白水樣添加低、中、高三個(gè)濃度水平的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 mg/L、0.1 mg/L、1.0 mg/L），每個(gè)濃度水平平行測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果顯示，各濃度水平的RSD為1.0%~4.2%（n=6），方法重復(fù)性優(yōu)異，精密度符合痕量分析要求。
4. 回收率
在地表水、飲用水、工業(yè)廢水三種基質(zhì)中進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)水平為0.01 mg/L、0.1 mg/L、1.0 mg/L，9種鄰苯二甲酸酯的回收率為86.5%~107.2%，處于80%~120%的合理范圍內(nèi)，基質(zhì)干擾小，方法準(zhǔn)確性可靠。
七、儀器優(yōu)勢(shì)與方案特點(diǎn)
1. 安益譜TQ9120儀器核心優(yōu)勢(shì)
- 超高靈敏度：優(yōu)化的ESI離子源與離子傳輸系統(tǒng)，可高效電離PAEs類化合物，對(duì)低濃度目標(biāo)物的響應(yīng)信號(hào)強(qiáng)，確保痕量檢出；
- 強(qiáng)抗干擾能力：三重四極桿MRM模式精準(zhǔn)篩選“母離子-子離子”對(duì)，有效排除水質(zhì)中腐殖質(zhì)、陰離子洗滌劑等基質(zhì)干擾，避免假陽性/假陰性結(jié)果；
- 穩(wěn)定可靠：采用高精度溫控與輸液系統(tǒng)，儀器連續(xù)12小時(shí)運(yùn)行的保留時(shí)間RSD≤0.1%，峰面積RSD≤2%，保證檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性；
- 高效智能：配備專用色譜質(zhì)譜工作站，支持自動(dòng)進(jìn)樣、多組分同時(shí)檢測(cè)及數(shù)據(jù)自動(dòng)處理，可實(shí)現(xiàn)批量樣品的高效分析，大幅提升檢測(cè)效率。
2. 本方案核心特點(diǎn)
- 基質(zhì)適應(yīng)性廣：針對(duì)不同潔凈度的水質(zhì)樣品優(yōu)化前處理方法，可滿足地表水、飲用水、廢水等多類型樣品的檢測(cè)需求；
- 操作簡便高效：前處理流程簡化，固相萃取與液液萃取法可靈活選擇，儀器方法參數(shù)優(yōu)化后無需頻繁調(diào)整，適合常規(guī)實(shí)驗(yàn)室推廣應(yīng)用；
- 結(jié)果合規(guī)可靠：方法學(xué)指標(biāo)全面滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)結(jié)果可直接用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)評(píng)價(jià)等官方報(bào)告，具備法律效力。
八、結(jié)語
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合本方案，通過優(yōu)化的前處理方法與儀器參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)水質(zhì)中9種鄰苯二甲酸酯的痕量、精準(zhǔn)檢測(cè)，完全滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)與水質(zhì)安全評(píng)價(jià)的需求。該方案為水質(zhì)PAEs污染防控提供了高效、可靠的技術(shù)手段，助力守護(hù)水環(huán)境生態(tài)安全與公眾健康。
