單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-使用安益譜SQ910LC-MS同時(shí)測定8種喹諾酮的應(yīng)用方法
使用安益譜SQ910LC-MS同時(shí)測定8種喹諾酮的應(yīng)用方法，涵蓋樣品前處理、儀器條件設(shè)置、定量分析、方法驗(yàn)證及實(shí)際應(yīng)用等關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具體如下：
安益譜SQ910單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、樣品前處理
樣品前處理的核心目標(biāo)是去除蛋白、脂肪等雜質(zhì)，富集目標(biāo)物，不同基質(zhì)樣品的處理方式略有差異。
液體樣品（如尿液、血漿）
水產(chǎn)品樣品
畜禽肉樣品
二、儀器條件設(shè)置
色譜柱
流動相
流速
柱溫
進(jìn)樣量
質(zhì)譜條件
三、定量分析
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：采用外標(biāo)法定量，將8種喹諾酮標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，配制一系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述儀器條件下檢測。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)≥0.995。
- 樣品檢測：將處理好的待檢測液注入儀器，啟用母離子掃描-子離子確認(rèn)（PI-SIM）模式或多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式，15min內(nèi)即可完成單樣品的篩查與確證。通過對比樣品與標(biāo)準(zhǔn)曲線的峰面積，計(jì)算出樣品中8種喹諾酮的具體含量。
四、方法驗(yàn)證
- 線性范圍：在0.01-100μg/L或1.0-50.0μg/kg之間，相關(guān)系數(shù)≥0.99。
- 檢出限與定量限：檢出限低至0.01-0.1μg/L，定量限滿足實(shí)際檢測需求。
- 精密度：在2.0、10.0、50.0μg/kg三個(gè)加標(biāo)水平下，日內(nèi)精密度RSD≤4.8%，日間精密度RSD≤6.2%。
- 準(zhǔn)確度：加標(biāo)回收率在90%-110%之間。
- 基質(zhì)效應(yīng)控制：采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線校正，結(jié)合SQ910的高離子傳輸效率，基質(zhì)抑制率控制在±10%以內(nèi)。
五、實(shí)際應(yīng)用
將上述方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析，包括原料藥、制劑、環(huán)境水樣、食品樣品（如水產(chǎn)品、畜禽肉）等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種喹諾酮藥物，如諾氟沙星、氧氟沙星等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量喹諾酮藥物，且檢測結(jié)果與已知的樣品信息相符。
