單四極桿氣相色譜質譜聯用儀-安益譜7600氣質聯用儀在土壤和沉積物有機氯農藥測定中的應用
引言
隨著環(huán)境保護意識的增強，土壤和沉積物中有機污染物的監(jiān)測變得尤為重要。
有機氯農藥作為一類持久性有機污染物，其殘留對生態(tài)環(huán)境和人類健康構成潛在威脅。
因此，建立高效、準確的檢測方法對于環(huán)境監(jiān)測和污染控制至關重要。本文基于《HJ 835-2017 土壤和沉積物有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》標準，詳細介紹了使用安益譜7600氣相色譜質譜聯用儀（GC-MS）檢測土壤和沉積物中有機氯農藥的方法及應用效果。
方法概要
儀器與設備
本次檢測采用的核心設備為安益譜7600氣質聯用儀，該儀器集成了單毛細管柱進樣口、質譜主機及機械泵系統，確保了高效、穩(wěn)定的樣品分析。
此外，配置了高純氦氣作為載氣，以及16位液體自動進樣器，實現了樣品的自動化進樣，提高了分析效率。
色譜柱選擇
色譜柱選用AB-5MS型號，規(guī)格為30m×0.25mm×0.25μm，該色譜柱具有良好的分離效能和熱穩(wěn)定性，適用于復雜基質中有機氯農藥的分離分析。
同時，也支持使用其他等效色譜柱進行替換，以滿足不同實驗室的需求。
檢測模式與方法
檢測過程中采用了兩種掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM）。
SCAN模式用于初步篩查和定性分析，掃描范圍設定為45~450amu，覆蓋了有機氯農藥的主要特征離子。
SIM模式則通過設定特定的離子對和駐留時間，實現了對目標化合物的精準定量。
外標法定量確保了結果的準確性和可靠性。
測試方法與條件優(yōu)化
進樣模式與參數
進樣模式設定為不分流進樣，進樣量為1.0μL，有效避免了樣品損失和交叉污染。進樣口溫度控制在250℃，確保了樣品的迅速氣化和高效傳輸。
色譜柱采用恒流模式，流量設定為1ml/min，保證了樣品在色譜柱中的穩(wěn)定流動和分離。
柱箱升溫程序
柱箱升溫程序經過精心設計，初始溫度為120℃，保持2分鐘后以12℃/min的速率升至180℃，再保持5分鐘；隨后以7℃/min的速率升至240℃，保持1分鐘；接著以1℃/min的速率升至250℃，保持2分鐘；最后以10℃/min的速率升至280℃，并保持2分鐘。
這一程序有效實現了有機氯農藥的分離，同時避免了熱不穩(wěn)定化合物的降解。
離子源與傳輸線溫度
離子源溫度設定為270℃，傳輸線溫度設定為280℃，確保了離子化的高效進行和離子的穩(wěn)定傳輸。
溶劑延遲時間為5分鐘，有效排除了溶劑峰對目標化合物檢測的干擾。
應用效果與數據分析
目標物離子列表與定性定量
通過對比標準品的保留時間、質譜圖及特征離子對，成功實現了對28種有機氯農藥的定性分析。
目標物離子列表詳細列出了各化合物的名稱、CAS號、參考出峰時間、定量離子及輔助離子，為定量分析提供了準確依據。
重復性與準確性驗證
對濃度為50ppm的有機氯農藥混合標準品進行3次重復進樣，結果顯示各化合物出峰時間相對標準偏差（RSD%）均小于0.12%，峰面積RSD%均小于13%，表明方法具有良好的重復性和準確性。
檢出限與定量限評估
通過對濃度為0.4ppm和1.0ppm的對照品進行選擇離子掃描，評估了方法的檢出限和定量限。
結果顯示，各化合物的定量離子信噪比均滿足要求，檢出限和定量限均低于國標方法規(guī)定值，表明方法具有較高的靈敏度。
結論
安益譜7600氣質聯用儀在土壤和沉積物有機氯農藥測定中表現出色，其高效的分離能力、準確的定性定量分析以及良好的重復性和靈敏度，為環(huán)境監(jiān)測和污染控制提供了有力支持。
