Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀在食品中N-亞硝胺類檢測的應(yīng)用方案
一、檢測背景與意義:食品中N-亞硝胺類物質(zhì)的潛在風(fēng)險(xiǎn)
N-亞硝胺類化合物是一類具有顯著潛在致癌性的有機(jī)污染物,其分子結(jié)構(gòu)中含有的-N-NO官能團(tuán)使其具備穩(wěn)定的化學(xué)特性,廣泛存在于腌制肉制品(香腸、臘肉)、發(fā)酵乳制品(酸奶、奶酪)、酒類(白酒、啤酒)及部分保健食品中。這類物質(zhì)主要通過食品加工過程中,亞硝酸鹽與胺類物質(zhì)在酸性條件下反應(yīng)生成,若腌制工藝不當(dāng)、亞硝酸鹽超標(biāo)或儲存環(huán)境惡劣,都會導(dǎo)致其含量升高。
長期攝入含N-亞硝胺的食品會顯著增加人體患消化系統(tǒng)癌癥的風(fēng)險(xiǎn),因此各國對食品中此類物質(zhì)的殘留限值提出了嚴(yán)苛要求。我國最新實(shí)施的GB 5009.283-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》明確規(guī)定,N-二甲基亞硝胺(NDMA)在肉制品中的限值≤0.1 μg/kg,這對檢測技術(shù)的靈敏度、準(zhǔn)確性提出了極高挑戰(zhàn)。Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀作為安益譜針對食品安全領(lǐng)域研發(fā)的專用檢測設(shè)備,正是應(yīng)對這一挑戰(zhàn)的核心解決方案。

安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器核心優(yōu)勢:適配N-亞硝胺檢測的技術(shù)特性
Anyeep TQ8100基于三重四極桿質(zhì)譜技術(shù)架構(gòu),融合高效分離、精準(zhǔn)電離與智能監(jiān)測功能,針對N-亞硝胺類物質(zhì)“極性中等、易受基質(zhì)干擾、痕量存在”的特點(diǎn),形成了全方位的技術(shù)適配性。
(一)高效色譜分離系統(tǒng):實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中組分精準(zhǔn)拆分
(二)高靈敏度質(zhì)譜檢測系統(tǒng):痕量目標(biāo)物的精準(zhǔn)捕獲
(三)智能數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):提升檢測效率與合規(guī)性
三、完整檢測方案:分基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)化流程
針對不同食品基質(zhì)的復(fù)雜性差異,Anyeep TQ8100形成了適配性前處理與儀器檢測流程,確保在各類樣品中均能獲得穩(wěn)定可靠的檢測結(jié)果。
(一)核心實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑
1. 儀器設(shè)備:Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀、超聲波提取儀、高速離心機(jī)、固相萃?。⊿PE)裝置、氮吹儀、0.22μm有機(jī)相濾膜。
2. 試劑耗材:8種N-亞硝胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度>98%)、氘代內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)樣、色譜純二氯甲烷/乙酸乙酯、分析純0.1%甲酸水溶液等。
(二)分基質(zhì)前處理優(yōu)化方法
前處理的核心目標(biāo)是實(shí)現(xiàn)N-亞硝胺的高效提取與基質(zhì)凈化,避免干擾信號與儀器污染,不同基質(zhì)的處理方案如下:
1. 高基質(zhì)復(fù)雜性樣品(肉制品:香腸、臘肉)
提取
凈化
2. 中基質(zhì)干擾樣品(乳制品:牛奶、酸奶)
稱取10.00g樣品,加入5mL乙腈沉淀蛋白,渦旋1min后12000r/min離心10min;取上清液加入10μL內(nèi)標(biāo)液,后續(xù)采用與肉制品相同的SPE凈化與濃縮定容步驟,乙腈沉淀可快速去除酪蛋白等大分子雜質(zhì)。
3. 低基質(zhì)樣品(飲用水、啤酒)
飲用水:量取100mL水樣,加入10μL內(nèi)標(biāo)液與20mL二氯甲烷,振蕩萃取20min后離心5min,收集有機(jī)相;重復(fù)萃取2次,合并有機(jī)相后直接濃縮凈化。
啤酒:采用Celte硅藻土柱與二氯甲烷系統(tǒng)進(jìn)行固相萃取分離,去除麥芽汁中的多糖與色素干擾,后續(xù)操作同飲用水。
(三)儀器檢測參數(shù)設(shè)定
通過優(yōu)化色譜與質(zhì)譜參數(shù),實(shí)現(xiàn)8種N-亞硝胺的快速分離與高靈敏度檢測,核心參數(shù)如下:
1. 氣相色譜條件
2. 質(zhì)譜條件
(四)定性與定量分析
定性判定:樣品中目標(biāo)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品偏差≤0.05min,且定性子離子與定量子離子的峰面積比與標(biāo)準(zhǔn)品偏差≤20%。
定量分析:配制0.5 μg/kg - 250 μg/kg濃度梯度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入內(nèi)標(biāo)后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù)R2≥0.995);根據(jù)樣品中目標(biāo)物峰面積,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線與前處理參數(shù)(稱樣量、稀釋倍數(shù)等)計(jì)算含量。
四、檢測性能驗(yàn)證與行業(yè)價(jià)值
(一)核心性能指標(biāo)
在肉制品基質(zhì)中進(jìn)行低、中、高(0.01/0.05/0.1μg/kg)三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn),TQ8100的檢測性能完全滿足國標(biāo)要求:
- 準(zhǔn)確度:加標(biāo)回收率達(dá)88%-105%,處于80%-120%的國標(biāo)合格范圍;
- 精密度:峰面積RSD<3.5%,保留時(shí)間RSD<0.2%,遠(yuǎn)優(yōu)于國標(biāo)5%的限值;
- 效率:單樣品分析時(shí)間≤20分鐘,支持24小時(shí)連續(xù)運(yùn)行,日均可處理40+樣品,效率較傳統(tǒng)方法提升40%。
(二)行業(yè)應(yīng)用價(jià)值
1. 監(jiān)管支撐:為市場監(jiān)管部門提供高效抽檢工具,可快速排查肉制品、乳制品等重點(diǎn)食品的N-亞硝胺超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn),筑牢食品安全防線;
2. 企業(yè)質(zhì)控:助力食品生產(chǎn)企業(yè)實(shí)現(xiàn)原料驗(yàn)收與成品出廠的全流程檢測,避免因超標(biāo)問題導(dǎo)致的經(jīng)濟(jì)損失與品牌風(fēng)險(xiǎn);
3. 技術(shù)普惠:作為國產(chǎn)儀器標(biāo)桿,其內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)化方法包降低了中小實(shí)驗(yàn)室的檢測門檻,推動N-亞硝胺檢測技術(shù)在基層的普及應(yīng)用。


