三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測水質(zhì)中德克隆技術(shù)方案
一、檢測背景與意義
德克隆（Dechlorane，簡稱DP，化學(xué)名雙(六氯環(huán)戊二烯)環(huán)辛烷）是一類廣泛應(yīng)用于電子電器、塑料制品、建筑材料等領(lǐng)域的添加型鹵代阻燃劑。其分子結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有典型的持久性有機(jī)污染物（POPs）特性——在環(huán)境中難以降解、可通過水體等介質(zhì)遠(yuǎn)距離遷移，并通過食物鏈生物富集進(jìn)入人體，對神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)及生殖發(fā)育功能造成潛在危害。
鑒于其環(huán)境風(fēng)險，歐洲化學(xué)管理署已將其列入高關(guān)注化合物清單，我國作為《斯德哥爾摩公約》締約方，也將其納入重點(diǎn)監(jiān)測的POPs范疇。水質(zhì)作為德克隆遷移擴(kuò)散的關(guān)鍵載體，其痕量檢測對水環(huán)境風(fēng)險評估、飲用水安全保障及污染溯源至關(guān)重要。Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借高靈敏度、強(qiáng)抗干擾性及高選擇性的技術(shù)優(yōu)勢，為水質(zhì)中德克?。ê樖絪yn-DP與反式anti-DP兩種異構(gòu)體）的精準(zhǔn)檢測提供了高效解決方案。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、核心檢測原理與技術(shù)路徑
2.1 檢測原理
本方案采用“氣相色譜高效分離+三重四極桿質(zhì)譜精準(zhǔn)檢測”的聯(lián)用技術(shù)：首先通過固相萃取（SPE）富集與GCB/PSA復(fù)合凈化技術(shù)，從復(fù)雜水質(zhì)基質(zhì)中提取并純化德克隆組分，去除腐殖質(zhì)、色素等干擾物；隨后利用氣相色譜柱實(shí)現(xiàn)syn-DP與anti-DP的基線分離；最終通過電子轟擊離子源（EI）將目標(biāo)物離子化，在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下，三重四極桿質(zhì)量分析器對特征離子對進(jìn)行兩次質(zhì)量篩選，實(shí)現(xiàn)痕量目標(biāo)物的定性與定量分析。
2.2 技術(shù)路徑
針對水質(zhì)中德克隆殘留濃度低（ng/L級）、基質(zhì)復(fù)雜及異構(gòu)體共存的檢測難點(diǎn)，確立“樣品前處理（富集+凈化）→GC分離→MS/MS檢測→數(shù)據(jù)定量分析”的完整技術(shù)路徑，全程可在2小時內(nèi)完成，兼顧檢測效率與結(jié)果準(zhǔn)確性。
三、實(shí)驗(yàn)部分
3.1 儀器與試劑配置
3.1.1 核心儀器設(shè)備
- 分析儀器：Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀；
- 色譜配件：DB-5MS UI毛細(xì)管色譜柱或SH-I-5Sil MS毛細(xì)管柱，確保異構(gòu)體分離效果；
- 前處理設(shè)備：12位固相萃取儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀（控溫精度±1℃）；
- 輔助器材：0.22μm有機(jī)相針頭過濾器、0.45μm玻璃纖維濾膜、HLB固相萃取小柱（200mg/6mL）或GCB/PSA復(fù)合固相萃取柱（500mg/6mL）。
3.1.2 試劑與耗材
- 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：德克隆標(biāo)準(zhǔn)品（syn-DP與anti-DP純度均≥99%），用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法驗(yàn)證；
- 有機(jī)溶劑：正己烷、丙酮、二氯甲烷（農(nóng)殘級），甲醇（色譜純）；
- 耗材：具塞玻璃離心管（50mL/10mL）、容量瓶（10mL/50mL）、一次性注射器及配套槍頭，所有耗材均經(jīng)清洗烘干及空白檢測，避免污染。
3.2 樣品采集與保存
參考《水質(zhì) 得克隆的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》（T/ZJEEMA 0007-2024）標(biāo)準(zhǔn)要求：使用經(jīng)空白驗(yàn)證的具塞玻璃采樣瓶采集至少1000mL水樣，地表水在水面下0.5m處采集，工業(yè)廢水在排放口采集；采樣后立即加入硫酸銅抑制微生物活動，4℃冷藏避光保存，運(yùn)輸過程避免震動，7天內(nèi)完成分析。
3.3 樣品前處理流程
- 固相萃取柱活化
- 水樣上樣
- 淋洗與干燥
- 洗脫與濃縮
3.4 儀器參數(shù)設(shè)置
3.4.1 氣相色譜條件
- 色譜柱
- 進(jìn)樣口溫度
- 柱溫程序
- 進(jìn)樣量
3.4.2 質(zhì)譜條件
四、性能指標(biāo)與數(shù)據(jù)驗(yàn)證
通過標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、加標(biāo)回收及精密度測試，本方案性能全面契合GB/T及T/ZJEEMA 0007-2024標(biāo)準(zhǔn)要求，具體數(shù)據(jù)如下：
性能指標(biāo) | 檢測結(jié)果 | 標(biāo)準(zhǔn)要求 |
|---|---|---|
線性關(guān)系 | 1.0-500ng/L濃度范圍內(nèi)，syn-DP與anti-DP的R2均≥0.999 | R2≥0.995 |
檢出限（LOD） | 兩種異構(gòu)體檢出限均低至0.10ng/L，儀器檢出限優(yōu)于4fg（八氟萘） | 滿足POPs監(jiān)測要求（≤1.0ng/L） |
準(zhǔn)確度（回收率） | 50ng/L加標(biāo)：87.5%-102.3%；100ng/L加標(biāo)：90.1%-109.0%；工業(yè)廢水基質(zhì)：82.3%-105.7% | 80%-120% |
精密度（RSD） | 同一濃度連續(xù)6次進(jìn)樣，保留時間RSD＜0.2%，峰面積RSD＜3.5% | RSD＜5% |
分離能力 | 實(shí)現(xiàn)syn-DP與anti-DP基線分離，可精準(zhǔn)測定異構(gòu)體比例（f值） | 異構(gòu)體有效分離 |
五、方案核心優(yōu)勢
5.1 高靈敏度與痕量捕獲能力
依托TQ8100的創(chuàng)新噴射流離子聚焦源技術(shù)及fg級檢出能力，結(jié)合固相萃取富集，將德克隆檢測下限降至0.10ng/L，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求，可精準(zhǔn)捕獲飲用水、地表水等介質(zhì)中的超痕量殘留。
5.2 強(qiáng)抗干擾性適配復(fù)雜基質(zhì)
GCB/PSA復(fù)合凈化技術(shù)去除基質(zhì)雜質(zhì)，配合三重四極桿MRM模式的特異性離子篩選，有效屏蔽工業(yè)廢水等復(fù)雜基質(zhì)中的干擾信號，目標(biāo)峰與干擾峰分離度＞1.8，無假陽性/假陰性結(jié)果。
5.3 異構(gòu)體同步精準(zhǔn)檢測
通過優(yōu)化色譜柱與升溫程序，實(shí)現(xiàn)syn-DP與anti-DP的基線分離，結(jié)合特征離子對數(shù)據(jù)庫與保留時間雙重定性，可同步完成兩種異構(gòu)體的定量分析及比例測定，為污染溯源與環(huán)境行為研究提供數(shù)據(jù)支撐。
5.4 高效智能降低操作門檻
配套的ANYEEP GC-MS工作站內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)方法庫，可自動優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，支持與全自動前處理平臺聯(lián)用，實(shí)現(xiàn)“樣品處理-進(jìn)樣-數(shù)據(jù)分析”全流程自動化；數(shù)據(jù)處理后可直接生成符合標(biāo)準(zhǔn)的檢測報告，并對接LIMS系統(tǒng)，日處理樣品量達(dá)40+，效率提升40%。
六、適用場景與應(yīng)用價值
6.1 適用場景
本方案可廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)日常水質(zhì)篩查、飲用水安全檢測、工業(yè)廢水排放監(jiān)管，以及科研單位開展德克隆環(huán)境遷移轉(zhuǎn)化研究等場景，適配地表水、地下水、飲用水、工業(yè)廢水等多種樣品類型。
6.2 應(yīng)用價值
- 為水環(huán)境德克隆污染風(fēng)險評估提供精準(zhǔn)數(shù)據(jù)，筑牢飲用水安全防線；
- 支撐工業(yè)企業(yè)污染源溯源與排放管控，助力《斯德哥爾摩公約》履約；
- 為德克隆異構(gòu)體分異、生物累積等環(huán)境行為研究提供可靠分析手段。
七、結(jié)語
Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀結(jié)合優(yōu)化的前處理技術(shù)與儀器參數(shù)，構(gòu)建了水質(zhì)中德克隆的高效精準(zhǔn)檢測方案。其fg級靈敏度、強(qiáng)抗干擾性及異構(gòu)體分離能力，不僅滿足當(dāng)前環(huán)境監(jiān)測的標(biāo)準(zhǔn)要求，更為POPs污染管控及生態(tài)環(huán)境保護(hù)提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支撐，推動水質(zhì)檢測領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)化與精準(zhǔn)化發(fā)展。
