單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700GC-MS在土壤和沉積物半揮發(fā)性有機(jī)物檢測中的應(yīng)用
摘要
本報告詳細(xì)闡述了使用安益譜7700氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）檢測土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的方法和結(jié)果。
通過參考《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》，我們成功建立了可靠的檢測方法，并對方法的準(zhǔn)確性、精密度和檢出限進(jìn)行了全面評估。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、引言
土壤和沉積物中的半揮發(fā)性有機(jī)物（SVOCs）是環(huán)境監(jiān)測中的重要指標(biāo)，其存在對生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅。
因此，建立高效、準(zhǔn)確的檢測方法對于環(huán)境監(jiān)測和污染控制至關(guān)重要。
安益譜7700 GC-MS以其高靈敏度、高分辨率和廣泛的應(yīng)用范圍，成為檢測SVOCs的理想工具。
二、方法概要
2.1 參考標(biāo)準(zhǔn)
本方法參考《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機(jī)物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用安益譜7700 GC-MS進(jìn)行檢測。
2.2 儀器配置
- 安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀：包括單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵
- 色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，或其他等效色譜柱
- 高純氦氣：作為載氣，配備減壓閥
- 計(jì)算機(jī)：Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng)
2.3 測試方法
- 進(jìn)樣模式
- 進(jìn)樣量
- 進(jìn)樣口溫度
- 色譜柱流量
- 柱箱升溫程序：
- 35℃（2min）→15℃/min→150℃（5min）→3℃/min→290℃（2min）
- 離子源溫度
- 傳輸線溫度
- 溶劑延遲
- 掃描模式
三、實(shí)驗(yàn)部分
3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
配制包含76種半揮發(fā)性有機(jī)物的混標(biāo)溶液，濃度為20ppm，用于方法驗(yàn)證和儀器校準(zhǔn)。
3.2 儀器校準(zhǔn)與質(zhì)控
- 校準(zhǔn)曲線：配制1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制校準(zhǔn)曲線
- 質(zhì)控樣品：使用內(nèi)標(biāo)物（如1,4-二氯苯-D4、萘-d8等）進(jìn)行質(zhì)量控制，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性
3.3 樣品檢測
對土壤和沉積物樣品進(jìn)行前處理后，使用安益譜7700 GC-MS進(jìn)行檢測。
通過保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性定量分析。
四、結(jié)果與討論
4.1 目標(biāo)物離子列表
表1列出了76種半揮發(fā)性有機(jī)物的名稱、CAS號、參考出峰時間、內(nèi)標(biāo)物、定量離子和輔助離子。
這些信息為化合物的定性和定量提供了基礎(chǔ)。
4.2 重復(fù)性測試
對20ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，比較出峰時間和峰面積，評估方法的重復(fù)性。
結(jié)果如表2所示，出峰時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于0.1%，峰面積的RSD在2.26%至10.58%之間，表明方法具有良好的重復(fù)性。
4.3 儀器檢出限與方法檢出限
根據(jù)1μg/ml標(biāo)液的信噪比計(jì)算儀器檢出限（信噪比為3:1時樣品濃度）。
方法檢出限根據(jù)連續(xù)測量7次實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得出。
部分化合物的儀器檢出限和方法檢出限如表3所示，結(jié)果表明，安益譜7700 GC-MS具有較低的檢出限，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測的需求。
五、結(jié)論
本報告成功建立了使用安益譜7700 GC-MS檢測土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物的方法。
該方法具有操作簡便、靈敏度高、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，能夠滿足環(huán)境監(jiān)測中對SVOCs檢測的要求。
通過本方法的實(shí)施，可以為土壤和沉積物污染評估提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)支持。
