國產(chǎn)質(zhì)譜儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測食品中N-亞硝胺類物質(zhì)解決方案
N-亞硝胺類化合物是一類具有強致癌性的環(huán)境污染物，廣泛存在于肉制品、乳制品、酒類及保健食品等多種食品基質(zhì)中，對食品安全和人體健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅。Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借氣相色譜的高效分離能力與三重四極桿質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度優(yōu)勢，構(gòu)建了覆蓋多種常見N-亞硝胺類化合物的痕量檢測方案，完全符合GB 5009.283-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中N-亞硝胺類化合物的測定》要求，為食品中N-亞硝胺類物質(zhì)的精準(zhǔn)監(jiān)管提供了可靠技術(shù)支撐。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
一、核心檢測方案概述
本方案聚焦食品領(lǐng)域典型基質(zhì)，實現(xiàn)對N-二甲基亞硝胺（NDMA）、N-二乙基亞硝胺（NDEA）、N-亞硝基吡咯烷（NPYR）等8種常見N-亞硝胺類化合物的同步檢測。通過優(yōu)化樣品前處理流程與儀器分析條件，結(jié)合多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式，有效突破食品復(fù)雜基質(zhì)干擾，方法檢出限低至0.01～0.05μg/kg，可精準(zhǔn)捕獲痕量目標(biāo)物，滿足食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)對N-亞硝胺類物質(zhì)的嚴(yán)格限量要求。
二、關(guān)鍵檢測流程
（一）樣品前處理
前處理采用“提取-凈化”兩步法，確保目標(biāo)物高效富集并去除基質(zhì)干擾，具體步驟如下：
- 提取
- 凈化
- 濃縮定容
（二）儀器分析條件
基于Anyeep TQ8100的硬件優(yōu)勢，優(yōu)化色譜與質(zhì)譜條件，實現(xiàn)目標(biāo)物的高效分離與精準(zhǔn)檢測：
1. 色譜條件
- 色譜柱
- 進樣口
- 載氣
- 柱溫程序
2. 質(zhì)譜條件
- 離子源
- 質(zhì)量分析器
- 檢測模式
- 溶劑延遲時間
（三）數(shù)據(jù)處理與分析
采用ANYEEP GC-MS工作站進行數(shù)據(jù)采集與分析，流程如下：
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：配制一系列不同濃度梯度的N-亞硝胺混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述儀器條件進樣分析，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，定量子離子的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求相關(guān)系數(shù)（R2）≥0.995；
- 定性分析：對比樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)溶液的保留時間，偏差≤0.05min時初步判定；同時比對定性子離子與定量子離子的峰面積比，偏差≤20%時進一步確認(rèn)目標(biāo)物存在；
- 定量分析：根據(jù)樣品中目標(biāo)物的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，結(jié)合樣品稱樣量、提取液體積、稀釋倍數(shù)等參數(shù)，計算樣品中N-亞硝胺類物質(zhì)的準(zhǔn)確含量；
- 報告生成：工作站可自動生成符合國標(biāo)要求的檢測報告，支持與LIMS系統(tǒng)對接，實現(xiàn)實驗室信息化管理。
三、核心技術(shù)優(yōu)勢
（一）高靈敏度，痕量精準(zhǔn)捕獲
創(chuàng)新采用噴射流離子聚焦源技術(shù)，通過增強電場密度與高速鞘氣流提升離子化效率，配合惰性處理的離子傳輸系統(tǒng)，顯著降低信號干擾。在MRM模式下，對N-亞硝胺類物質(zhì)的檢出限低至0.01～0.05μg/kg，部分物質(zhì)可達到0.1μg/kg級別，遠(yuǎn)優(yōu)于國標(biāo)限量要求，即使是痕量殘留也能精準(zhǔn)檢出。
（二）高效分離，多組分同步檢測
配備高惰性毛細(xì)管色譜柱與高精度程序升溫系統(tǒng)，控溫精度±0.1℃，可通過優(yōu)化升溫程序?qū)崿F(xiàn)8種極性、沸點差異較大的N-亞硝胺類化合物完全分離，目標(biāo)峰與基質(zhì)干擾峰分離度均＞1.8，無假陽性、假陰性結(jié)果。同時采用動態(tài)MRM數(shù)據(jù)采集技術(shù)，隨色譜峰洗脫智能切換監(jiān)測通道，單批次樣品分析時間可控制在20分鐘以內(nèi)，支持24小時連續(xù)運行，日均可處理40+樣品，檢測效率較傳統(tǒng)方法提升顯著。
（三）高準(zhǔn)確度，抗干擾能力優(yōu)異
三重四極桿質(zhì)量分析器通過“母離子-子離子”雙重篩選，結(jié)合MRM模式的高選擇性，可有效濾除食品復(fù)雜基質(zhì)中的油脂、色素等雜質(zhì)干擾，假陽性率低于0.1%。在低、中、高（0.01/0.05/0.1μg/kg）三水平加標(biāo)實驗中，回收率達88%-105%，保留時間RSD＜0.2%，峰面積RSD＜3.5%，完全符合國標(biāo)80%-120%的回收率要求及精密度限值。
（四）智能便捷，運維效率提升
配套的ANYEEP GC-MS工作站操作界面簡潔直觀，內(nèi)置N-亞硝胺類物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)方法庫，可自動優(yōu)化碰撞能量、傳輸電壓等關(guān)鍵參數(shù)，支持MRM批量編輯功能。同時可與全自動前處理平臺聯(lián)用，實現(xiàn)“樣品勻漿-萃取-凈化-進樣”全流程自動化，溶劑用量減少70%，大幅降低人工操作強度，提升檢測重復(fù)性與穩(wěn)定性。
四、方法驗證與實際應(yīng)用價值
在肉制品、乳制品、酒類等典型食品基質(zhì)中進行方法驗證，結(jié)果顯示：各目標(biāo)物線性關(guān)系良好（R2≥0.995），精密度、準(zhǔn)確度均滿足國標(biāo)要求，抗干擾性優(yōu)異。該方案可廣泛應(yīng)用于食品生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量控制、第三方檢測機構(gòu)日常檢測及監(jiān)管部門監(jiān)督抽檢等場景，為食品中N-亞硝胺類污染的精準(zhǔn)防控提供了高效、可靠的技術(shù)手段，助力保障食品安全與公眾健康。
