單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀關(guān)于測定土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的方法
土壤農(nóng)藥污染是一個全球性的環(huán)境問題，我國作為農(nóng)業(yè)大國，其發(fā)生的農(nóng)藥污染土壤環(huán)境的事件不在少數(shù)。我國目前被農(nóng)藥污染的土壤面積可以達(dá)到近千萬頃以上，農(nóng)藥生產(chǎn)中在土壤和沉積物的殘留不僅對土壤造成了巨大的影響，更會影響人們的身體健康，農(nóng)藥根據(jù)食物鏈進(jìn)入人類體內(nèi)之后，它會參與人類的部分新陳代謝，會影響內(nèi)分泌系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)的正常工作，從而影響人體健康。
安益譜參考《HJ 1053-2019 土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測酰胺類農(nóng)藥混標(biāo)，Scan掃描方式，根據(jù)保留時間、質(zhì)譜圖及特征離子對有酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，Sim掃描方式外標(biāo)法定量。建立了測定土壤和沉積物中8種酰胺農(nóng)藥的方法。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
測定土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的方法
1.氣相條件
進(jìn)樣模式：
不分流吹掃時間：0.75min
吹掃流量：50ml/min
襯管：不含玻璃毛不分流襯管
進(jìn)樣量：1.0μL
進(jìn)樣口溫度：270℃
色譜柱：Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25μm
恒流模式 色譜柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序：80℃（1min）30℃/min 190℃（0min）5℃/min 220℃（3min）20℃/min 280℃（2min）
測定土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥結(jié)果分析
濃度25μg/ml 8種酰胺類農(nóng)藥選擇離子掃描總離子流圖
目標(biāo)物離子列表
濃度0.5μg/ml 6針重復(fù)性
重復(fù)性研究發(fā)現(xiàn)，濃度為0.5μg/ml的樣品，6針峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%~3.4%，圖例部分?jǐn)?shù)據(jù)為乙草胺、甲草胺及丙草胺。由上述色譜圖及數(shù)據(jù)中可見，濃度0.5μg/ml對照品6針其重復(fù)性良好且符合要求的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
檢出限和定量限
對濃度約為0.1μg/ml的對照品重復(fù)進(jìn)樣7針，進(jìn)行選擇離子掃描。計算7針濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差計算檢出限。對應(yīng)樣品，當(dāng)取樣量為10g，定容體積為1ml時，檢出限為0.001~0.004 mg/kg，測定下限是檢出限的4倍，為0.004~0.016 mg/kg。具體目標(biāo)化合物的結(jié)果見下圖。
8種酰胺類農(nóng)藥檢出限（單位：mg/kg）
總結(jié)
