單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜SQ910LC-MS同時(shí)測(cè)定8種喹諾酮的應(yīng)用方法
基于安益譜官方技術(shù)資料及驗(yàn)證數(shù)據(jù)，該方法針對(duì)水產(chǎn)品、畜禽肉、尿液等復(fù)雜基質(zhì)，實(shí)現(xiàn)了8種喹諾酮類(lèi)藥物的高效篩查與準(zhǔn)確定量。
一、檢測(cè)目標(biāo)與儀器配置
8種喹諾酮類(lèi)藥物
儀器優(yōu)勢(shì)：SQ910單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀通過(guò)優(yōu)化離子傳輸效率與SIM模式靈敏度，可突破復(fù)雜基質(zhì)中痕量組分分離瓶頸。
安益譜SQ910單四極桿液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、樣品前處理流程
1. 提取與凈化（通用步驟）
根據(jù)樣品類(lèi)型略有差異，核心目標(biāo)是去除蛋白、脂肪等雜質(zhì)并富集目標(biāo)物：
液體樣品（尿液、血漿）：
- 直接用乙腈沉淀蛋白，離心后取上清液即可
固體樣品（水產(chǎn)品、畜禽肉）：
- 提取
- 鹽析除脂
- 離心分離
- 凈化
- 定容
2. 基質(zhì)特異性?xún)?yōu)化
- 畜禽肉樣品
- 基質(zhì)效應(yīng)控制
三、儀器參數(shù)設(shè)定
液相色譜條件
質(zhì)譜條件
四、定量分析
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：
- 采用外標(biāo)法定量
- 將8種喹諾酮標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，配制系列濃度梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液
- 以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
- 要求：相關(guān)系數(shù)R2≥0.995，多數(shù)驗(yàn)證數(shù)據(jù)顯示R2>0.999
五、方法驗(yàn)證指標(biāo)
該方法的核心驗(yàn)證指標(biāo)表現(xiàn)優(yōu)異：
| 驗(yàn)證指標(biāo) | 性能數(shù)據(jù) |
|---|---|
| 線(xiàn)性范圍 | 1.0-50.0 μg/kg（或0.01-100 ng/mL） |
| 相關(guān)系數(shù) | ≥0.99（實(shí)際>0.999） |
| 檢出限(LOD) | 0.01-0.1 μg/L（或0.2-0.8 μg/kg） |
| 定量限(LOQ) | S/N=10確定 |
| 加標(biāo)回收率 | 92.3%-108.5%（2.0, 10.0, 50.0 μg/kg三個(gè)水平） |
| 日內(nèi)精密度 | RSD≤4.8% |
| 日間精密度 | RSD≤6.2% |
| MRM精密度 | RSD<5% |
六、操作保障與注意事項(xiàng)
- 儀器維護(hù)：
- 每批樣品檢測(cè)后，用甲醇-水（1:1）沖洗色譜柱30 min
- 離子源每周拆解清潔，通過(guò)IntelliStart?技術(shù)自動(dòng)校準(zhǔn)質(zhì)量軸（24h穩(wěn)定性±0.05u）
- 高濃度樣品（>100 μg/L）需稀釋后檢測(cè)，避免離子源污染
- 樣品管理：
- 采集的樣品應(yīng)盡快分析，避免喹諾酮類(lèi)藥物降解
- 采用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正
- 安全防護(hù)：
- 在操作過(guò)程中注意安全，避免接觸有害溶劑和試劑
- 在穩(wěn)定的環(huán)境條件下使用設(shè)備，避免溫濕度劇烈變化
該方法已在水產(chǎn)品、畜禽肉、尿液、環(huán)境水樣、食品樣品等實(shí)際樣品中成功應(yīng)用，可高效檢測(cè)諾氟沙星、氧氟沙星等多種喹諾酮?dú)埩?/div>
